Berieht: Analyse anorganischer Stoffe ~35

I I . Ana lyse ano rgan i sehe r S~offe

l~alium. K. J. K A ~ A ~ , E. ]3LAD~ und P.-0. GngDA 1 beschreiben ein Ver- fahren zur Bestimmung yon UltramiIcromengen Kalium, bet dem dieses mit Natrium- tetraphenyloborat gefallt und der Uberschul~ an F~llnngsreagens durch turbidi- metrische Titration mit Cetyltrimethylammoniumbromid 2 festgeste]]t wird. ~ach jedem Zusatz der ]M:al~lSsung wird die Lichtabsorption in einem Spektrophotometer (]3eckman) bet der Wellenl~inge yon 570 nm (die sich als optimal erwiesen hat) abgelesen. Man erh~lt eine S-fSrmige Titrationskurve, aus der der ~quivalenzpunkt genau entnommen werden k~nn. Es lassen sich weniger als 10/~g K auf 1 --2~ genau bestimmen. -- Ausfi~hrung der Kaliumbestimmung im Blutserum. 0,2 ml Serum wer- den mit 0,2 ml 20~ Trichloressigs~urelSsung versetzt und zentrifugiert. Man fiigt nun 0,1 m120~ NatriumacetatlSsung und 0,1 ml Natriumtetraphenyloborat- 15sung (siehe unten) zu 0,2 ml der klaren L5sung, l~13t 20 min stehen, entnimmt 0,2 ml mit einer Pipette, versetzt im Becherglas mit l0 ml Wasser und titriert aus ether Mikrobiirette in 0,0t-ml-Anteilen mit Cetyltrimethylammoniumbromid- 15sung (1,5 g in ~_00 ml Wasser, vor Gebranch 20fach verdfinnt) bet 570 nm. - - Herstellung der Natriumtetraphenyloboratl6sung. 0,25 g Natriumtetraphenylobora~ werden in 40 ml Wasser gelSst und mit 1 g Aluminiumoxyd versetzt. Die LSsung wird 10 min lang geschiittelt, am Iolgenden Tag durch eine G-4-Glasfritte filtriert, mit 0,1 ml 20~ Natronlauge versetzt und mit Wasser auf 50 ml aufgefiillt.

1Mikrochim. Acta (Wien) 1959, 779--785. Univ. Lund (Schweden). - - z Sc~aJ~L, E. D. : Analyt. Chemistry 29, 1044 (1957) ; vgl. diese Z. 161, 434 (1958).

K L A U s Bt~O D EBbS Klg

Zur indirekten radiometrisehen Bestimmung yon Kalium, Rubidium und Ciisium verwenden J. HAvI~ und M. K~IvA~nx 1 die F~llung mit Natriumtetraphenyloborat und anschliel~ende Umsetzung mit n~ in 33~ acetonischer LS- sung. Der Gehalt an n~ im Filtrat 1s dann Riickschliisse auf den Anteil an zu bestimmendem Alkalimetall in der Probe zu. -- Ausfiihrung. Die ProbelSsung, die 5--15 mg zu bestimmendes Alkalichlorid oder -sulfat enthalten so]l, wird mi~, Salpetersi~ure auf PH 4--5 anges~uert und bet 60 ~ C tropfenweise mit iiberschfissiger 2~ Natriumtetraphenyloborat]Ssung versetzt. Nach dem Abkfihlen tlltriei~ man durch einen A1-Filtertiegel, wascht mit der ges~ttt. L5sung des entsprechenden Tetra- Iohenyloborates und anschliel3end mit wenig Wasser, ]Sst die F~llung in 33 ml Aceton, versetzt diese L5sung im 100 ml-Mel3kolben mit 3--5 ml 0,1 n Silbernitrat- 15sung bekannten ~~ ~iillt mit Wasser fast und nach 5 rain ganz bis zur M~rke auf, filtriert das Silbertetralohenyloborat ab und verwirft die ersten Anteile des Filtrates. Weitere 10 ml Filtrat werden unter definierten geometrischen Bedingungen auf die n~ mit einem Geiger-Miiller-Z~hlrohr vermessen. Die Genauigkeit betr~tgt etwa 1%.

Collect. czechoslov, chem. Commun. 24, 3183--3185 (1959). Milit~rtechn. Akad. Brno (Brfinn) (~SR). KLAVS BlcoDI~I~s~r

~ e r eine amperometrlsehe Titrationsmethode yon lYIikrogTamm-Mengen an Kupfer berichten A. K. ~D~OV, V.A. C~])nEV und T. ]3. S ~ c m u t u ) o v ~ , die zur ]3estimmung sowohl alkoholische als auch wi~l~rige LSsungen yon Rubean- wasserstoffsiiure verwenden. Die Titer dieser LSsungen werden ebenfalls ampero- metriseh mit StandardlSsungen bestimmt, welche elektrogr~vimetrisch kontrolliert werden. Als Grundelektroly~ dient Natriumacetat (0,15 M); die yon au/?en an- getegte Sparmung betr~gt 0,1 Volt. Obwohl schon 30 sec nach jeder l%eagenszugabe ein station~rer Zustand im System erreieht wird, eignet sich die so erhaltene Titrationskurve nicht zur ]3estimmung des Endpunktes als Schnitt der ab~allenden und ansteigenden Km~centeile. Deshalb wird der Endlounkt empirisch als Schnit~

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