158 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Kolben gel6st, 0,3 g Ferrum reductum, 10 mg Kaliumjodid und 2 ml konz. Salz- s~uro zugegeben, mit bidestilliertem Wasser wird der Kolbenh~ls abgespritzt nnd auf 15 ml verdfinnt. Man leitet durch eine Capfllare einen starken Kohlendioxyd- strom ein, erw~rmt 30 rain auf dem Wasserbad, gibt, wenn noch nicht das gesamte Eisen gelSst ist, nochmals 0,5--1 ml konz. Sa]zs~ure hinzu und erw~rmt weiter bis zur vollst~ndigen Aufl6sung. Dann wird in Eis abgekiihlt, 0,1 ml einer l%igen StarkelSsung hinzugesetzt nnd mit 0,1 n Jodid-JodatlSsung titriert. Die Jodid- JodatlSsung wird erhalten durch AuflSsen yon 0,3567 g KJOz in 200 ml H~0, welches 1 g NaOH und 2--3 g K J enth~lt, und Aufffillen zum Liter; 1 ml entspricht 0,5935 mg Sn. - - VonZinnlegierungen werden 1--5 mg in 1 ml konz. Salzs~ure unter Zusatz yon 1--2 Tropfen Perhydi'ol gel~ist und znn~tehst mit 0,3--0,4 g Fe-Pulver vorsetzt, um Antimon und Knpfer zu reduzioren. Naeh 2~-3 rain saugt m~n durch ein Filterstabchen in einen KJELDA~-K01ben und behandelt die LSsung~ wie oben besehrieben, weiter. - - ~f~hnlich ist die Bestimmung in Bleile~ierungen. Man 15st 1--3 mg in 2,5 ml konz. Salzs~ure und 2--3 Tropfen Perhydrol. Die Flfissigkeit mu8 gelblich sein, andernfalls wird noch 1 Tropfen Porhydrol zugegeben. Dann wird die LSsung in fiblicher Weise weiter verarbeitet. - - Die relativen Fehler der Bestim- mungen betragen moist weniger als 0,4%. G. DENK.

Zur Kohlenstoffbestimmung in Metallen haben J. E. STILL, L. A. D~v~cEu und R. C. Cm~SIDE 1 die konduktometrische Methode yon K. GA~D~E~, W. J. ROWLAND und H. THomAs 2 verbessert. Man verbrennt die Probe im Sauerstoff- strom bei 1200 ~ C fiir Eisen und unlegierten Stah], bei 1250 ~ C ffir rostffeie St~hle, die Nickel, Chrom, Kobalt und Wolfram enthalten, bzw. bei 1300 ~ C ffir titanhaltige Legierungen. D~s entstandene Kohlendioxyd wird in 0,5%iger, mit Netzmittel (Lissapol N) vorsetzter ]~arytl~uge absorbiert.. Aus einem Vergleieh der Leitf~hig- keit dieser L6sung vor und nach der COz-Absorption kann ein Kohlenstoffgehalt von 0,03--3% C in etwa 1 g Probe in 25--40 rain mit einer Genauigkeit yon 0,5 bis 2% bestimmt werden. Dutch Variation der Einwaage yon 0 , I - -3 g l~l]t sich der Bestimmungsbereioh auf 8% bis herunter auf 0,01% Kohlenstoff ausdchnen. Bei extrem geringen Kohlenstoffgehalten verwendet man Natronlauge zur Ab- sorption (0,5%ige LSsung). Die Leitf~higkeitsmessung wird in einbm speziell fiir diesen Zweck aus Perspex (Plexiglas) konstruieICen Gef~B vorgenommen, das wi~hrend des Durchleitens des mit CO 2 be]adenen Sauerstoffstroms durch die LSsung eine einwandfreie Messung gestattet. Man ffihrt die Messung im Thermostaten durch und sorgt ffir kap~zitativen Abgleich. Normaler 50 Perioden-Weehselstrom wird vorwendet, als Nullinstrument client ein Vibrationsgalvanometer.

K. ]~RODERSE~.

Fiir die Best immung yon Stickstoff in Zirkoninm benutzen J. F. R o D G ~ s und G. J . ttA~TE~ 3 eine )r dot yon H. F. BEEG~u a ffir die Bestimmung yon Stickstoff in Stahl entwickelten Mothode. Das MetM1 wird in Salzs~ure unter Zusatz yon Flults~ure gelSst, nach Zugabe yon Natronlauge wird im Wasserdampf- strom destilliert und die F~rbung, die das Destillat mit NESSLE~S Reagens ergibt, mit einem Elektrophotometer gemesscn. - - Ausfi~hrung. 1,0 g Zirkonium wird in einem 100 ml-Destillierkolben unter Erw~rmen mit 25 ml Salzs~ure (1:1) und

1 Anal /s t (London) 79, 4--17 (1954). General Elektric Co., L td . , Wembley, Middles. (England).

2 Analyst (London) 75, 173 (1950); vgl. diese Z. 133, 235 (1951). 3 Analyt. Chemistry 26, 395--396 (1954). Westinghouse Electric. Corp., Pitts-

burgh, Pa. (USA). Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 14, 137 (1942); vgl. aueh diese Z. 132, 156 (1951)