1962 Bericht: Aaalyse anorganiseher Stoffe 455

Tetrachlorkohlenstoff zu den ~el~proben zeigte keinen LSsungsmittel- und Ver- diinnungseffekt. Gemische mit verschiedenen Graden der F]uorierung kSnnen ebenfalls analysiert werden. Auf die Anwendbarkeit der Methode zur Analyse -r Festsi~offen und w ~ r i g e n Elektroly~lSsungen wird hingewiesen.

1 Analy~. Chemistry 83, 217--220 (1961). l~idgfield Instrument Group, Ridge- field, Conn., u. Anal. Res. ])iv. Esso Res. Engng., Lindei, N. J. (USA).

S. P ~ A s J ~

Zur komplexometrisehen Bestimmung yon Chlorid~ Chlorat und Perehlorat nebeneinander f~llt A. D~ SOVSA 1 das Chlorid mit Silbernitrat, reduziert in einem 2. Tell das Chlorat mit Eisen(II)-sulfat oder Zinkstaub, f~llt dann ebenfalls mit AgNO3 und reduziert schliel~lich in einer 3. Einwaage auch das Perchlorat zum Chlorid dureh Erhitzen mit festem Ammoniumehlorid. Die 3 Silberehloridnieder- schl~ge entsprechend dem Gehal~ an CI-, C1- ~ C103- und C1- -~ C103- d- ClOt-, werden mit ammoniakalischer TetracyanoniecolatlSsung umgesetzt und die dabei gebildeten freien Nickelionen mit ADTA titriert. Die gesamte Analyse, die sehr befriedigende Werte liefert, kann in 4 Std durehgeffitu't werden. -- Arbeltsvorschri/t. Man erhitzt die feste Analysensubstanz mit der 5fachen Menge NHtC1 im be- deekten Platintiegel 1--2 Std so hoeh, da~ die Mischung noeh nich~ schmilzt, gibt noch einmal NH4C1 hinzu und erhitzt 30 rain welter. Nach dem Abkiihlen 16st man die Chloride in Wasser, s~uert mit Salpeters~ure an, f~llt mit 5~ AgNO3-L6sung und kocht 5 min. Die erkaltete ~ l l u n g filtriert man durch einen Filtertiegel und w~scht mit 0,1~ SilbernitratlSsung. Einen 2. Teil der Probe 15st man in Wasser, versetzt die L6sung mit 50 ml 10~ FeSOa-L6sung, koeht 15 rain, s~uert mit Salpe~ers~ure an bis die LSsung klar ist und verf~hrt weiter wie oben. Einen 3. Anteil 16st man in 100 ml Wasser und fgllt ebenfalls AgC1 aus salpeter- saurer LSsung. -- Jeden der Tiegel mit dem Silberehloridniederschlag erwi~rmt man in einem 500 ml-Becherglas mit einer ammoniakalischen LSsung yon Tetra- eyanoniecolat (siehe unten) und titriert die nach der Gleichung 2AgCld- [Ni(CN)4] 2- = 2[Ag(CN)2]- ~- Ni ~+ ~- 2CI- entstandenen Ni~+-Ionen mit einer 0,1 m ADTA-LOsung gegen Murexid bis zum Umschlag nach Violett. 1 ml 0,1 m ADTA-L6sung entspricht 7,0914 mg Cl-, 16,691 mg CIO a- und 19,891 mg C1Q-. -- Zur DarsteUung der TetracyanoniccolatI6sung t i triert man eine ammoniakalische 0,1 m NiSO~-LSsung mit einer 1 m KCN-LSsung bis zum Umschlag yon Murexid nach Violett.

Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 24, 424--426 (1961). Lab. Chim. Anal., Fac. Sci., Lissabon (Portugal). G. D E ~ :

Eine ~Iethode zur komplexometrisehen Bestimmung yon Clflorid und Cyanid nebeneinander sehl~gt A. D~ SOUSA 1 vet . Zun~ehst wird in einem Tell der LSsung durch Kochen mit verd. Schwefels~ure die Blaus~ure ausgetrieben und dann eine Chloridbestimmung mit Silbernil~rat und ADTA durchgefiihrt. In einem anderen Tell wird der Cyanidgehalt indirekt bestimmt, indem ein bekannter ~berschufi an Nickelsulfat zugegeben und in der ammoniakalisehen Liisung nach kurzer Zei~ der ~Nicketiiberschu~ mit ADTA bes~immt wird (vgl. das vorstehende t~eferat).

Inform. Qulm. analit. 15, 6 1 - 6 4 (1961) [PortugiesischJ. Lab. Qulm. AnaL, Fac. Ciencias, Lisboa (Portugal). I ~ n P ~ T Z ~

Bathophenanthrolin- und Bathoeuproindisulfonsiiuren als wasserliisliehe Reagentien ~iir Eisen bzw. Kupfer untersuehen D. BLAre und H. D~E~L ~. -- Darstellung der Bathophenanthrolingisul/onsiiure. 1 g Bathophenan~hrolin und 10 g frisch dest. Chlorsulfonsgure werden wghrend 20 Std bei 25 ~ C gut durchgerfihrt. AnschlieBend werden unter Eiskiihlung 100 ml Wasser vorsichtig zugegeben. XVXan