146 Bericht : Analyse anorganischer Stoffe

Zur maBanalytisehen Bestimmung yon Hydrazin oxydiert B. R. SALT1 in alka- liseher LSsung mi t Si lberni trat und t i t r ier t entweder den UbersehuB an Agl~Oa mi t KSCN-LSsung zuriick, oder 15st das ausgeschiedene metallische Silber in Salpeters~ure und titrier$ dann in gleicher Weise. Die Umsetzung erfolgt nach der Gleichung N~H 4 + 4AgNO 8 + 4~TaO]~ = N 2 + 4Ag + 4NaNO 3 + 4H~O. Mit einer Mikromethode kSnnen noch 0,4 mg N2H 4 erfaBt werden. - - Aus/i~hrung. Man versetzt die ProbelSsung mit einem Ubersehufl an 0,1 n AgNOa-LSsung und dem gleiehen Volumen 1 n Natronlauge, r i ihr t einige Minuten, 15st das Sflber- oxyd mit konz. Ammoniak und filtriert naeh 10--15 rain durch ein Wha tman- Fi l ter Nr. 40. Man w~scht 5 - -6 rea l mi t verd. Ammoniak, dann mi t Wasser, si~uert das Fi l t ra t mi t re td . Salpeters~ure an und t i t r ier t mi t 0,1 n KSCN-LSsung. -- Man kann aueh den Niedersehlag in heiBer verd. Salpetersgure 15sen und naeh dem Verkoehen der ni trosen Gase ebenfalls mi t l~hodanidl6sung titrieren. Bei der Mikromethode fi ihrt man die Reakt ion in einem 50 ml- oder 100 ml-MeBkolben durch. Nach 15 rain verdi innt man zur Marke, filtriert dureh ein troekenes Fi l ter und t i t r ier t einen aliquoten Teil des Fi l t rats mi t 0,01--0,05 n Kal iumrhodanid- 15sung.

1 l~ecueil. Tray. chim. Pays-Bas 77, 400--402 (1958). Hindu-Univ. Banaras (Indien). G. DENK

Zur eolorimetrischen Bestimmung yon HN02, H2N202, NH20H und NH40H nebeneinander untersucht G. FERI~ARI 1 4 aliquote Teile des Gemisches und bes t immt a) salpetrige S~ure dureh Diazoreaktion, b) salpetrige S~ure + unter- salpetrige S~ure + Hydroxylamin dureh Diazoreaktion, e) Ammoniak mit NeBler- Reagens naeh Oxydation des t tydroxylamins, d) Hydroxylamin dureh Vergleich der F~rbungen, die mit ~NeBler-Reagens in der Originalprobe und einer Vergleichs- probe entstehen, die die gleiehe Menge Ammoniak enth/~lt. - - Ausfi~hrung. a) Die erste Probe wird mi t 1 ml 20~ Natriumacetat l5sung, 2 ml 0,5~ Sulfanfl- s~urelSsung in verd. Essigsi~ure ( 3 + 5 ) und 1 ml 0,3~ NaphthylaminlSsung in Essigs~ure (6 + 20) versetzt, auf 50 ml verdi innt und die F~rbung mit Griinfilter in 3 em-Kiivet ten im Lange-Colorimeter gemessen, b) Die zweite aliquote Probe wird mit 1 ml ~atr iumacetat lSsung, 1 ml Sulfanils~urelSsung, 1 ml 0,05 n Jod- 16sung, 0,05 n NatriumthiosulfatlSsung bis zur Entf~rbung und t ml Naphthyl- aminlSsung versetzt, auf 50 ml verdi innt und die Absorption wie vorher ge- messen, c) Eine andere aliquote Probe (mit 5 - - 3 0 # g Ammoniakstiekstoff) wird mit JodlSsung bis zur schwaehen Gelbf~rbnng, etwas Natronlauge zur Entf~rbung, 10 ml BoratpufferlSsung (25~ Borsi~urelSsung, mit Natronlauge auf PH 12 ein- gestellt) und 2 ml 5~ Gummi arabieum-L6sung versetzt und auf 50 ml ver- diinnt. Man gibt 1 ml NeBler-Reagens dazu, sehiittelt kri~ftig und miBt mit Blau- filter, d) Eine vierte Probe wird im MeBzylinder auf 50 m] verdfinnt. In einen gleiehen Zylinder gibt man die gleiehe Menge Wasser, das die naeh e best immte Ammoniakmenge enth~lt. Je 5 ml dieser LSsungen gibt man ZU je 10 ml Borat- pufferlSsung und 2 m] Gummi arabieum-LSsung, versetzt mi t je 1 ml NeBler- Reagens und sehiittelt urn. Man miBt mit Blaufilter und bes t immt den Gehalt an Hydroxylamin aus der Differenz der Absorptionswerte. - - Alle Messungen werden gegen Standardproben ausgewertet. Man erhs sehliel~lich die Gehalte an den einzelnen Substanzen: a = HNO 2, b--(a+d) ~ H2N~O 2, c = NH 3, d ~ NH2OH.

1 Ann. Chimiea 48, 322--326 (1958). Univ. Padua (Italien). MARGOT ZIM~ER~Z~

(~ber die Bestimmung yon Stickstoffdioxyd mit Hilfe eines mit Wasser ge- t r~nkten Linde-Molekularsiebes beriehten S. A. G~EEZCE und H. PEST 1. Das Stick- stoffdioxyd reagiert mi t Wasser zu salpetriger S~ure und Salpeters~ure. Die letzte