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Den papierchromatographischenl~achweis vonPyridoxin (I), Pyridoxamin (II), Nieotinsiim'e (HI) und 3~icotins[htreamid (IV) fiihrenL. MAIWALD und H. M~SXE 1 auf folgende Weise durch: Man entwickelt einige Papierchromatogramme (P-ehr) des Analysenmateriales mit n-Butanol-Eisessig-Wasser (4 :i : 5) und trocknet diese an der Luft. 1. Ein P-chr bespriiht man mit einer Mischung yon 5 ml 0,5%iger Sulfanils~urelSsung in l%iger Salzs~ure und 0,15 ml 0,5%iger 1Yatrinmnitrit- 15sung und anschlieBend mit einer 2%igen LSsung yon p-Dimethylaminobenz- aldehyd in 5% iger Salzs~ure, bis das Papier gleichm~13ig dunkelgelb gef~rbt ist. l~ach 5 rain bespriiht man mit konzentriertem Ammoniak, wobei der diffuse gelbe Farbton verschwindet und I u n d II noch in Mengen yon 5 #g a]s braune Fleeken erscheinen. Beide Substanzen unterscheiden sich dureh ihre verschiedenen l%~-Werte. 2. Beim Bespriihen eines zweiten P-chr mit 0,2%iger w~i]riger LSsung yon 1,2-naphthochi~ non-4-su]fonsaurem lqatrium und 5 rain sparer mit konz. Ammoniak bflden noch je 1 #g I und II leuchtend smaragdgriine Flecken (verschiedene Aminosi~uren farben sieh mit dem gleichen Reagens blau, blaugrau oder graubraun). 3. Man bespriiht ein drittes P-chr mit einer l%igen LSsung yon 4-Chlor-103-dinitrobenzol in Metha- nol und nach 10 rain mit 3n I~Iatronlauge. IV bildet eine weinrote, nach einigen Stunden verblassende Farbung, I I I gibt orangegelbe, I hellgelbe Flecken, deren Farbintensit~t beim Stehen zunimmt (Nachweisgrenze etwa 10/~g). I I wird bei diesem Verfahren nicht angef~rbt. K. S ~ L ~

Zur mal~analytischen Bestlmmung yon Isonicotins~urehydrazid scheiden P. S~Acv und G. T]~ono~Escv 2 die Verbindung Ms l~einecka~ ab, 15sen den Nieder- sehlag [C~H~NCOIqH-NH3] Cr(SCN)a (NHa)3] in Aceton und titrieren mit AgNOa- L5sung, wobei Ag[Cr(SCIq)4(NI-I~)2] ausfallt. 1 ml 0,1n AgNO3-L5sung entsprieht 0,013711 g Isonieotinsiiurehydrazid. Aus]i~hrung. Man s~uert 5 10 ml der zu priifenden L5sung mit einem Gehalt yon 0,025--0,05 g Isonicotinsaurehydrazid mit 3 Tr. verdiinnter Sehwefels~ure an, verdiinnt mit Wasser auf 20 ml und l~6t unter st~ndigem Riihren frisch hergestellte 2%ige I~,EII~ECKE-Salz]Ss]/ng bis zur vollstiindigen F~llung zutropfen. Fiir 0,05 g Hydrazid geniigen 10 ml Fallungs- 15sung. Der lfla gef~rbte kristalline Niederschlag wird in einem Ffltertiegel gesam- melt, 3 ~ m a l mit 0,1%iger R~IzC~cKE-SalzlSsmlg, dann 2real mit 0,5 ml Wasser gewaschen und ansch]ieBend mit Aceton direkt yore Filter in einen t00 ml-Me~]- kolben gelSst. Man fiigt eine gemessene iiberschilssige Menge ( 1 0 1 5 ml) 0,1n AgNO3-LSsung zu, s~uert mit einigen Tropfen verd. Salpetersaure an, fiillt mit Wasser zur Marke auf und titriert in einem aliquoten Teil des Filtrates den Sflber- iiberschuB mit 0,1n Ammoninmthiocyanatl5sung unter Verwendung yon Eisen- alaun als Indicator zuriick. A. KV~TE~•

Zar Bestimmung yon Benactyzin (2-I)i~thylamino~thylbenzilat) werden yon J. P. JEFF]S~v,S und J. I. PigILLrPs 3 zwei Verfahren angegeben. Festes Benactyzin- hydrochlorid wird mit l~atronlauge hydrolysiert, das llydrolyseprodukt (Di~thyl- amino~thano]) im Wasserdampf abdestilliert und im Destillat mal]ana]ytiseh be- stimmt. Die Bestimmung ldeinerer Mengen (e~wa 25 50 rag) Benaetyzinhydro- chlorid in InjektionslSsungen oder Tabletten wird naeh Extraktion stSrender Ver- bindungen UV-spektroskopisch durchgefiil~'t. - - Arbeitsweise. Festes Benactyzin- hydrochlorid. Etwa 0,5 g der Probe werden in 20 ml Wasser gel5st, die LSsung

1 Hoppe-Seylers Z. physiol. Chem. 306, 143--144 (1956). 2 Revista Chim. (Bucure~ti) 8, 42--43 (1957) [Rumanisch]. Polytechn. Inst.

Bukarest (Rum~nien). 3 j . Pharmacy Pharmacol. 8, 907 914 (1956). Glaxo Labs. Ltd., Greenford,

Middlesex (England).