2. Qualitative und quantitative Analyse. 219

J. C. P. SC~WA~Z ~ weist darauf hin, dal] die Fehler entgegen Angaben in der Literatur nicht aufunvollst&ndige Reaktion, sondern darauf zuriickzufiihren sind, da$ die in der LSsung vorhandenen Oxydationsprodukte der Kohlenhydrate neutrale Jod- 15sung entfgrben, weft Oxydation oder Jodierung eintritt. Die Fehler werden vermie- den, wenn man zur Bestimmung des Perjodatiibersehusses mit Jodkalium in saurer LSsung umsetzt und das Jod dann mit Thiosulfat titriert. K. BRODERSEN.

ZurMikrobestimmung yon reduzierend wirkenden Zuekern erw~rmen M. YA.MA- GlSgI und ~ . YOKOO 2 ein Gemisch aus dem Zucker und Kaliumhexacyano- ferrat(III) 30 mill im Wasserbad auf 100 ~ C und ermitteln dann das noch vor- handene K3[Fe(CN)6] durch Messen des bei der Reaktion mit Hydrazin ent- stehenden Stiekstoffs. Das Verfahren ist fiir Mengen yon 10--120 #g yon Aldo- hexosen, Ketohexosen und Aldopentosen geeignet. G. D~]{ .

{~ber die Bestimmung yon IIexosezuekern in Gegenwart yon Pentosen mit Hilfe des Anthronreagenses stellt R. Jo~A~so~ 3 Untersuchungen an. Bei An- wendung der iibliehen AnthronlSsung in 92--95~oiger Sehwefels/~ure treten bereits dureh geringe )inderungen der Durchmischungstechnik erhebliche Untersehiede in der Farbintensit/~t auf. Aul~erdem bewirkt die Anwesenheit steigender Mengen an Pentosen (Arabinose, Xylose, Ribose) eine zunehmende Versehiebung des Absorp- tionsmaximums der LOsung yon 625 m# zu 680 mtt. Dieser stSrende Pentoseeinflu$ wird weitgehend beseitigt, wenn man an Stelle der konz. SchwefelsKure 81 Vol ~oige S/iure zur Herstellung des Anthronreagenses benutzt. Bei Anwendung der folgenden gleiehm&$igen Arbeitsteehnik kann der Fehler der Me~hode unter 10~o herab- gedrfiekt werden. - - Aus]~hrung. Eine rotierende Scheibe (11 cm ~ ) tr~gt in einer zentrisehen Vertiefung einen Erlenmeyer-Kolben (30 ml), der dureh vier Federn gehalten wird. Das Ganze befindet sieh anf einer 10 em hohen vertikalen S&ule und wh'd yon einem l%fihrmotor angetrieben (400 U/rain). Der Kolben wird mit 3 ~= 0,003 ml der zu untersuehenden LSsung geffillt, auf die Scheibe gesetzt und unter Rotieren werden aus einer schnell auslaufenden Pipette 9 :j= 0,05 ml Anthron- reagens zugegeben (100 mg Anthron in 100 ml 81 Vol ~oiger Schwefels~ure gelSst und 12 Std bei 0- -3 ~ C stehengelassen). Die sehwefelsaure LSsung bildet auf diese Art eine gesonderte Schieht. Beim Entfernen des K51bchens yon der Seheibe erfolgt sofort durch kr&ftiges Schtitteln die Durehmischung der beiden LSsungen. I-Iierauf erhitzt man 7--10 rain im Wasserbad auf 90 ~ C, ktihlt auf Raumtemperatur ab und mil3t nach 30 rain bei 625 m#. Tt{. BI%EYHA~r

Zur spektralphotometrischen Bestimmung yon Glucose in Gegenwart yon Fructose mit 5Tatriumehlorit arbeiten F. STITT, So FRIEDLANDER, H. J. LEWIS und F. E. u 4 eine Methode aus. Liegen in saurer LSsung chlorige S~Lure, Glucose und Fructose (allgem. Aldosen und Ketosen) vor, so laufen zumindest drei chlor- dioxydliefernde Reaktionen ab: 1. Disproportionierung der chlorigen Sis 2. Oxydation der Glucose durch chlorige S~ure und 3. Oxydation der Fructose durch chlorige S/~ure. Der Reaktionsablauf wird durch spektralphotometrische oder colorimetrische Messung des entstandenen Chlordioxyds verfolgt. Die Oxy- dation der Glucose erfolgt wesentlich schneller als die der Fructose. Als gfinstigste Reaktionsbedingungen ermittelten die Verff. essigsaure, na$riumacetat-gepnfferte

1 Chem. and Ind. 1954, 1000. Trinity Coll., Dublin (Nord-Irland). 2 j . pharmac. Soc. Japan 74, 958--960 (1954). [Japanisch] (nach engl. Zus.-

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