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58 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Propyl-CoA in diesem System nicht befiihigt ist, mit 0xalacetat unter Bildung yon Citrat zu reagieren, ist die Reaktion spezifisch ftir Acetat, wenn durch vorher- gehende Destillation des Analysenmaterials Brenztraubens~ure und Na-Ionen, die stSrend wirken, ausgeschaltet werden. Das dureh Einwirkung yon Aeetyl-CoA auf Oxalacetat entstandene Citrat wird dureh Messung seiner optischen Diehte bei 340 mtt ermittelt, indem diese mit der aus L5sungen bekannten Acetatgehaltes entstandenen Reaktionsprodukte verglichen werden. Die Erfassungsgrenze fiir Acetat betr/~gt 3 ~g. Das Original enthMt ausftihrliehe experimentelle Angaben. K. SOLI~ 0ber die eharakterisierung yon Guanidinderivaten biologisehen Ursprungs dureh Elektrophorese und Chromatographie auf Papier beriehten S. LISSlTZKY, I. GAlCCIAund J. ROCHEL Die Arbeitsweise ist ~hnlich der yon J. BLASS, M. )/[AC~E- ~OEIJF und P. REBEYROTTE 2, die bei Aminen eine Elektrophorese an die Stelle der Chromatographie in zweiter Dimension setzen, da dies weniger Zeit erfordert. -- Zun~chst wird in fiblieher Weise so lange auf 30 • 30 cm-Papierbogen (Arches 302) bei 15 ~ C mit n-Butanol-Eisessig-Wasser (73:10:17) oder mit Pyridin-Isopentanol- Eisessig-Wasser (80:40:10:40) ehromatographiert, bis die LSsungsmittelfront 20 em gewandert ist (6 Std). Naeh dem Troeknen an warmer, bewegter Luft wird senkreeht zur Chromatographierriehtung nach Anfeuehten mit VeronalpufferlSsung (pH 8,6, Ionenst~irke 0,1) nach der Methode yon W. GlCASSM~N, K. HAI~NIG und D. KNEDEL 3 elektrolysiert (300 V, 0,4 mA/em, 2 Std bei 10~ C). Kermzeichnung der Flecken erfolgt nach dem Trocknen mit NinhydrinlSsung (e-Aminos~ure und Agmatin), Diacetyl-e-Naphthol (Guanidin und Derivate) und SAKAGUO]/I-Reagens (monosubstituierte Guanidine). Citrullin kann mit p-Dimethylaminobenzaldehyd ebenfalls gekennzeichnet werden. In der Reihenfolge zunehmender Wanderungs- weiten im elektrisehen Feld werden getrennt und eharakterisiert: Citmllin, Glyko- cyamin, Kreatin, y.Guanidobuttersiiure, Arginin, Arcain, Dimethylguanidin, Agmatin, Methylguanidin, Guanidin und Octopin. K. CRUSE Die Isollerung yon Propionylcholin aus Rindermilz gelang J. E. GAI~DII~m~ und V. P. W]tlTTACKEt~ a mit lciilfe der Ionenaustauschchromatographie an einer S~ule aus dem Carbonshureharz Amberlite XE-97, das mit n Salzs~ure oder n Natron- lauge aktiviert und dann mit Phosphat- oder Acetatpuffer yon pE 4,3--4,5 ins Gleichgewicht gesetzt wurde. Dureh NaH~POa-LSsung wird zuerst Acetylcholin, dann Propionycholin eluiert. Die Identifizierung erfo]gt mit Hilfe der Ultrarot- spektroskopie. Das gesamte Verfahren ist in der Originalarbeit ausffihrlich be- schrieben. H. FREYT&G Zur Feststellung der Pseudocholinesteraseaktivitiit im menschliehen Blutserum sind nach C. L. I~IAl~I)~.l~S und J. M. VAN MULKE~ 5 drei verschiedene chemische Methoden mSglich. -- 1. Man bestimmt gasvolumetr!sch die Menge Kohlens~ure, die bei der Einwirkung yon Cholinesterase auf Acetylcholin aus I-Iydrogencarbonat ffeigemacht wird. -- 2. Colorimetrisch arbeitet man dureh Bestimmung eines der Spaltprodukte des Substrates naeh genau bekannter Einwirkungsdauer. -- 3. Die acidimetrisch, Bestimmung ffihrt man durch die Einwirkung ill einer L5sung yon bekannter Pufferkapazit~t durch. Die zur Verschiebung des pH-Wertes notwendige Zeit ist ein MaI~ ftir die Aktiviti~t. -- Zu beachten ist dabei die weite Streuung, die bei normalen Personen 20% betr~igt. H. KURTENACKER 1 Experientia (Basel) 10, 379--381 (1954). CollSge de France, Paris, und Facult6 de M6decine et Pharm., Algier. 2 Bull. See. Chim. biol. 35, 953 (1953). a Dtseh. reed. Wsehr. 76, 333 (1951). Biochemie. J. 58, 24--29 (1954). Univ. Cincinnati, Ohio (USA). 5 Pharmaeeut. Weekbl. 89, 845--848 (1954) [Holl~ndisch]. Gem.-Apoth., Haag.

Zur Peststellung der Pseudocholinesteraseaktivität im menschlichen Blutserum

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58 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

Propyl-CoA in diesem System nicht befiihigt ist, mit 0xalacetat unter Bildung yon Citrat zu reagieren, ist die Reaktion spezifisch ftir Acetat, wenn durch vorher- gehende Destillation des Analysenmaterials Brenztraubens~ure und Na-Ionen, die stSrend wirken, ausgeschaltet werden. Das dureh Einwirkung yon Aeetyl-CoA auf Oxalacetat entstandene Citrat wird dureh Messung seiner optischen Diehte bei 340 mtt ermittelt, indem diese mit der aus L5sungen bekannten Acetatgehaltes entstandenen Reaktionsprodukte verglichen werden. Die Erfassungsgrenze fiir Acetat betr/~gt 3 ~g. Das Original enthMt ausftihrliehe experimentelle Angaben. K. S O L I ~

0be r die eharakterisierung yon Guanidinderivaten biologisehen Ursprungs dureh Elektrophorese und Chromatographie auf Papier beriehten S. LISSlTZKY, I. GAlCCIA und J . ROCHEL Die Arbeitsweise ist ~hnlich der yon J. BLASS, M. )/[AC~E- ~OEIJF und P. REBEYROTTE 2, die bei Aminen eine Elektrophorese an die Stelle der Chromatographie in zweiter Dimension setzen, da dies weniger Zeit erfordert. - - Zun~chst wird in fiblieher Weise so lange auf 30 • 30 cm-Papierbogen (Arches 302) bei 15 ~ C mit n-Butanol-Eisessig-Wasser (73:10:17) oder mit Pyridin-Isopentanol- Eisessig-Wasser (80:40:10:40) ehromatographiert, bis die LSsungsmittelfront 20 em gewandert ist (6 Std). Naeh dem Troeknen an warmer, bewegter Luft wird senkreeht zur Chromatographierriehtung nach Anfeuehten mit VeronalpufferlSsung (pH 8,6, Ionenst~irke 0,1) nach der Methode yon W. GlCASSM~N, K. HAI~NIG und D. KNEDEL 3 elektrolysiert (300 V, 0,4 mA/em, 2 Std bei 10 ~ C). Kermzeichnung der Flecken erfolgt nach dem Trocknen mit NinhydrinlSsung (e-Aminos~ure und Agmatin), Diacetyl-e-Naphthol (Guanidin und Derivate) und SAKAGUO]/I-Reagens (monosubstituierte Guanidine). Citrullin kann mit p-Dimethylaminobenzaldehyd ebenfalls gekennzeichnet werden. In der Reihenfolge zunehmender Wanderungs- weiten im elektrisehen Feld werden getrennt und eharakterisiert: Citmllin, Glyko- cyamin, Kreatin, y.Guanidobuttersiiure, Arginin, Arcain, Dimethylguanidin, Agmatin, Methylguanidin, Guanidin und Octopin. K. CRUSE

Die Isollerung yon Propionylcholin aus Rindermilz gelang J. E. GAI~DII~m~ und V. P. W]tlTTACKEt~ a mit lciilfe der Ionenaustauschchromatographie an einer S~ule aus dem Carbonshureharz Amberlite XE-97, das mit n Salzs~ure oder n Natron- lauge aktiviert und dann mit Phosphat- oder Acetatpuffer yon pE 4,3--4,5 ins Gleichgewicht gesetzt wurde. Dureh NaH~POa-LSsung wird zuerst Acetylcholin, dann Propionycholin eluiert. Die Identifizierung erfo]gt mit Hilfe der Ultrarot- spektroskopie. Das gesamte Verfahren ist in der Originalarbeit ausffihrlich be- schrieben. H. FREYT&G

Zur Feststellung der Pseudocholinesteraseaktivitiit im menschliehen Blutserum sind nach C. L. I~IAl~I)~.l~S und J . M. VAN MULKE~ 5 drei verschiedene chemische Methoden mSglich. - - 1. Man bestimmt gasvolumetr!sch die Menge Kohlens~ure, die bei der Einwirkung yon Cholinesterase auf Acetylcholin aus I-Iydrogencarbonat ffeigemacht wird. - - 2. Colorimetrisch arbeitet man dureh Bestimmung eines der Spaltprodukte des Substrates naeh genau bekannter Einwirkungsdauer. - - 3. Die acidimetrisch, Bestimmung ffihrt man durch die Einwirkung ill einer L5sung yon bekannter Pufferkapazit~t durch. Die zur Verschiebung des pH-Wertes notwendige Zeit ist ein MaI~ ftir die Aktiviti~t. - - Zu beachten ist dabei die weite Streuung, die bei normalen Personen 20% betr~igt. H. KURTENACKER

1 Experientia (Basel) 10, 379--381 (1954). CollSge de France, Paris, und Facult6 de M6decine et Pharm., Algier.

2 Bull. See. Chim. biol. 35, 953 (1953). a Dtseh. reed. Wsehr. 76, 333 (1951).

Biochemie. J. 58, 24--29 (1954). Univ. Cincinnati, Ohio (USA). 5 Pharmaeeut. Weekbl. 89, 845--848 (1954) [Holl~ndisch]. Gem.-Apoth., Haag.