2. Analyse yon 5Iaterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 231

in der Hitze; in der Ki~lte ffigt man 1 ml frisehes Diphenylcarbazid zu, erg~nzt die LSsung nach 1 rain mit 0,6 N Schwefels~ure auf 15 ml und miBt die optisehe Dichte. ~ Nickel.Bestimmung: Bei pH 4--5 fiigt man einige Tropfen Brom und zu der entf~rbten LSsung nach 10 rain 1 ml 4 N Ammoniak und 1 ml 1 ~ alkoholi- sche DimethylglyoximlSsung zu, erg~nzt mit Wasser auf 10 ml nnd mil]t nach 15 rain die Absorption bei 465 nm. 1. Helv. Chim. Acta 46, 1042--i046 (1963). Lab. Chimie Anal et. Chim. Min~rale,

Univ. Genf (Schweiz). L. JO~AN~SEiV

Fiir die spektralphotometrische Bestimmung yon PyromelUts~iuredianhydrid (I) in 0xydationsprodukten yon Durol und in reiner Substanz nutzten N. P. A~A~- x ~ A und M. T. GOLIKOVA [i] ein Absorptionsmaximum ira ultravioletten Gebiet bei 315 nm aus. Als LSsungsmittel wird Dioxan verwendet, verwendbarer Konzen- trationsbereich 10--70 rag/1. Von einigen in Frage kommenden Beimengungen in dem dutch die Oxydation yon Durol fiber V205 hergestellten Produkt -- Phthal- s~ureanhydrid, 4,5-Dimethylphthals~ureanhydrid, Maleins~ureanhydrid, Pyro- meltits~ure und 2,4,5-Trimethylbenzoes~ure sowie Durolehinon kann nut Durol- ehinon fiber 5~ und die anderen in Mengen fiber 10 Rel.-~ (bezogen auf I)stSren. Die relative Standardabweichung der Bestimmung betrug =L 0,350/0 �9 1. ~. Anal. Chim. 21, 1147--1149 (1966) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss.

Forsch.inst. der petrolchem. Ind., Ufa (UdSSR). M. MATUCHA

Zur photometrischen Bestimmung yon Dimethylamin in Isopren empfehlen V. G. ]~ANOVA, N. K. LOG~NOVA und T. P. N]~ST~ROVA [1] die Reaktion yon Aminen mit o-Nitropheno], bei weleher eine gelbe F~rbung mit einem Absorptionsmaximum bei 413 nm entsteht. Dureh A~wesenheit yon Ammoniak und S~uren wird die Reaktion gestfirt. -- Arbeitsweise. 5--25 g Isopren werden in einem Scheidetrichter mit 20 ml bidest. Wasser 5 rain ausgeschiittelt und der w~rige Extrakt in einem 25 ml-Meflkolben aufgeffillt. 4 ml dieser LSsung (oder 8 ml bei einem Gehalt an Dimethylamin unterhalb 0,01 ~ ) werden mit 4 ml einer 0,1~ o-Nitrophenol- lSsung versetzt (o-Nitrophenol wird aus J~thanol umkristallisiert nnd bei 80--90~ in bidest. Wasser gelSst), auf 12 ml mit Wasser gebracht und in einer 3 em-Kfivette bei 413 nm gegen einen Blindversuch photometriert. Der Gehalt an Dimethylamin wird einer Eichkurve entnommen, die fiir den Konzentrationsbereich yon etwa 0,0008--0,007 g/ml aufgestel]t wird. Noch 5" 10-5~ Dimethylamin lassen sich bestimmen, der maximale Bestimmungsfehler betr~gt 300/0. Die Analyse dauert 20--25 vain. Die Analysenresultate stimmen gut mit denen der iibliehen Sehwefel- kohlenstoffmethode fiberein, was aueh darauf hinweist, daft in dem dureh Dehydro- genation yon Isopentan hergestellten Isopren nur sekund~re Amine anwesend sind. 1. Zavodsk. Lab. 82, 923~924 (1966) (Russiseh]. Wiss. Forschungsinst. d.

Monomere f. Synthesekautschuk (UdSSR). M. P~iBXL

Die Analyse yon Divinylbenzol in Gegenwm't yon Di~ithyl. und ~thylvinylbenzol erfo]gt naeh K. V. ALv.KS~VA und L. S. SOLOYIATINA [1] im Chromatographen XL-4 in einer S~ule (1 m • 6 ram) an 150/o Silicon6t BK m-94 auf Diatomeenerde (0,25 bis 0,5 ram) mit H 2 als Tr~gergas, 250 ml/min bei 140~ Die Proben werden auf 200~ erhitzt und 0,006--0,025 ml mit einer Mikrospritze aufgegeben. Die Analysendauer betr~gt 3 rain. Der Analysenfehler ist yon der Konzentration abh~ngig und kann im ungiinstigsten Fall bei 1,61~ Divinylbenzol 17~ betragen, bei 16~ betr~gt er 0,620/0 .

1. Zavodsk. Lab. 32, 138--139 (1966) [Russiseh]. Staatl. Forschungs- u. Projek- tierungsinst, f. die Gummiindustrie. K. HO~F~AN~