1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 151 Waschen der Sgule mit Wasser konnte mit 0,1 n Ammoniak das Sulfat eluiert werden. Phosphat konnte ansehlieBend nach der bereits beschriebenert Methode 2 yon der S~ule gewasehen werden. In einem einzigen Durchgang konnten so 900 mC asS in hoher chemischer sowie radioehemischer Reinheit erhalten werden. 1 Bull. Inst. nuclear Sci. ,,Boris Xidrich" 12, 81--88 (1961). Hot Lab. Inst. Boris Kidrich, Belgrad (Jugoslawien). -- 2 VELJ]~OWS, S., u. S. M~LS~KOW5 : Bull. Inst. Nucl. Sci. ,,Boris Kidrieh", Beograd 10, 61 (1960). I-I. ESmSL~DT Zm" polarographischen Bestimmung yon Selen (IV) verwendet C. L~:PEINTI~E1 an Stelle des bisher iiblichen 3,3'-Diaminobenzidins o-Phenylendiamin, dessert Sulfat gut 15slich ist, so dab die Bestimmungen in Anwesenheit yon Schwefels~ure durchgeffihrt werden k6rmen. Verf. erhglt in 0,1 n Perchlors~ure-Ammonium- perchlorat-LSsung (p~ 2,5) yon Phenylpiazselenol zwei polarographisehe Wellen (Halbwellenpotentiale -- 0,17 V respektive -- 0,64 V gegen die gesgtt. Kalomel- elektrode) deren tt6hen der Konzentration im Bereich yon 0,5--20 mg/1 pro- portional sind. Ein Maximum der ersten Sgufe kann mit Methylcellulose gedgmpfg werden. Es zeigte sich, dag die Reaktionsgeschwindigkeit yon o-Phenylendiamin mit Selen(IV) sowohl vom p~-Wert abhgngt als aueh yon der SeIV-Konzentration. (Bei pH2, 4 Std fiir 100/~g/1Se; beim gleichen p~t-Wert 16 Std fiir 5~tg/1Se.) Um stSrende Interferenzen yon t~elII sowie Cn II zu vermeiden, wh'd die Ver- wendung yon Austauscherharzen, wie Dowex 50 vorgeschlagen. Die LSsung wird mit Perchlorsgure auf p~t 1 angesguert und dann durch die S/iule gegeben. Es ist dann mSglich 5/~g/1 SeIV neben 50 mg/1 FeHI zu bestimmen. -- Da die polaro- graphische Methode nur die Erfassung yon mindestens 0,5 mg/1 Se gestattet, ist es notwendig, zur Bestimmung kleinerer Selenmengen zu extraMeren, wobei die Verwendung yon Chloroform empfohlen wird (3--4mal mig 5--10 ml fiir 500 ml LSsung). 1 C. I~. Acad. Sci. 258, 1696--1698 (1961). Service du Control des Eaux de la Ville, Paris (Frankreich). G. SCESBER Zur Bestimmung yon kleinen Mengen Selenat neben Selenit wird yon B. BLAN~:A 1 SeO~2- mit NBr bis zur SeO32--Stufe reduziert. In Freiheit gesetztes Br 2 reagiert mit fiberschiissigem Br- zum Tribromid, welches photometrisch (Ab- sorptionsmaximum im UV) bestimmt wird. SeO42--Konzentrationen im Bereich yon 0, 2--10 mg/ml wurden, auch bei Amvesenheit betri~chtlicher Mengen Se08 ~-, mit befriedigender Genauigkeit ermittelt. -- Arbeitsweise. In einem l~eagensglas werden 15 ml 20~ Salzsgure, die bei Raumtemperatur mit KBr ges~.ttigt worden ist, mit 1 ml ProbelSsung versetzt. Man taucht die Mischung 2 min lang in ein siedendes Wasserbad, verschliegt dann das Glas mit einem Stopfen nnd kiihlt unter flieBendem Wasser. Blindprobe and StandardlSsung werden gleieh- zeitig bearbeitet. Die Bestimmung erfolgt in einem Pulfrich-Pho~ometer (Filter $42, C-Kiivetten, 10 bzw. 50 ram). Wenn die t~eagensgl~ser mit den Reaktions- gemisehen gut verschlossen sind, kSnnen die photometrischen 5lessungen auch nach einigen Stunden vorgenommen werden. 1 Collect. czechoslov, chem. Commun. 27, 495--497 (1962). Inst. anorgan. Chem., Purkyn~-Univ., Brno (~SSR). D. KLOCKOW Die Abtrenmmg yon Tellur von Kupfer, Wismut, Eisen und Diehromat mi~ Hilfe yon Ionenaustauschern beschreiben Y. Uzv~tsA, S. tt]J~d~]s, K. HAYAS~r~ und It. u 1. In salzsaurer LSsung (bis i n) wurden Tellur(IV)- und Tellur(VI)- ionen niehg am Aus~auscher festgehalten. Bei einer Sgurekonzentration unter 0,3 n wurde das Tellur(IV)-ion quantitativ festgehalten, das Tellur(VI)-ion nicht. Von

Zur polarographischen Bestimmung von Selen (IV)

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1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 151

Waschen der Sgule mit Wasser konnte mit 0,1 n Ammoniak das Sulfat eluiert werden. Phosphat konnte ansehlieBend nach der bereits beschriebenert Methode 2 yon der S~ule gewasehen werden. In einem einzigen Durchgang konnten so 900 mC asS in hoher chemischer sowie radioehemischer Reinheit erhalten werden.

1 Bull. Inst. nuclear Sci. ,,Boris Xidrich" 12, 81--88 (1961). Hot Lab. Inst. Boris Kidrich, Belgrad (Jugoslawien). -- 2 VELJ]~OWS, S., u. S. M~LS~KOW5 : Bull. Inst. Nucl. Sci. ,,Boris Kidrieh", Beograd 10, 61 (1960). I-I. E S m S L ~ D T

Zm" polarographischen Best immung yon Selen (IV) verwendet C. L~:PEINTI~E 1 an Stelle des bisher iiblichen 3,3'-Diaminobenzidins o-Phenylendiamin, dessert Sulfat gut 15slich ist, so dab die Bestimmungen in Anwesenheit yon Schwefels~ure durchgeffihrt werden k6rmen. Verf. erhglt in 0,1 n Perchlors~ure-Ammonium- perchlorat-LSsung (p~ 2,5) yon Phenylpiazselenol zwei polarographisehe Wellen (Halbwellenpotentiale -- 0,17 V respektive -- 0,64 V gegen die gesgtt. Kalomel- elektrode) deren t t6hen der Konzentration im Bereich yon 0,5--20 mg/1 pro- portional sind. Ein Maximum der ersten Sgufe kann mit Methylcellulose gedgmpfg werden. Es zeigte sich, dag die Reaktionsgeschwindigkeit yon o-Phenylendiamin mit Selen(IV) sowohl vom p~-Wert abhgngt als aueh yon der SeIV-Konzentration. (Bei pH2, 4 Std fiir 100/~g/1Se; beim gleichen p~t-Wert 16 Std fiir 5~tg/1Se.) Um stSrende Interferenzen yon t~elII sowie Cn II zu vermeiden, wh'd die Ver- wendung yon Austauscherharzen, wie Dowex 50 vorgeschlagen. Die LSsung wird mit Perchlorsgure auf p~t 1 angesguert und dann durch die S/iule gegeben. Es ist dann mSglich 5/~g/1 SeIV neben 50 mg/1 FeHI zu bestimmen. -- Da die polaro- graphische Methode nur die Erfassung yon mindestens 0,5 mg/1 Se gestattet, ist es notwendig, zur Bestimmung kleinerer Selenmengen zu extraMeren, wobei die Verwendung yon Chloroform empfohlen wird (3--4mal mig 5--10 ml fiir 500 ml LSsung).

1 C. I~. Acad. Sci. 258, 1696--1698 (1961). Service du Control des Eaux de la Ville, Paris (Frankreich). G. SCESBER

Zur Best immung yon kleinen Mengen Selenat neben Selenit wird yon B. BLAN~:A 1 SeO~ 2- mit NBr bis zur SeO32--Stufe reduziert. In Freiheit gesetztes Br 2 reagiert mit fiberschiissigem Br - zum Tribromid, welches photometrisch (Ab- sorptionsmaximum im UV) bestimmt wird. SeO42--Konzentrationen im Bereich yon 0, 2--10 mg/ml wurden, auch bei Amvesenheit betri~chtlicher Mengen Se08 ~-, mit befriedigender Genauigkeit ermittelt. - - Arbeitsweise. In einem l~eagensglas werden 15 ml 20~ Salzsgure, die bei Raumtemperatur mit KBr ges~.ttigt worden ist, mit 1 ml ProbelSsung versetzt. Man taucht die Mischung 2 min lang in ein siedendes Wasserbad, verschliegt dann das Glas mit einem Stopfen nnd kiihlt unter flieBendem Wasser. Blindprobe and StandardlSsung werden gleieh- zeitig bearbeitet. Die Bestimmung erfolgt in einem Pulfrich-Pho~ometer (Filter $42, C-Kiivetten, 10 bzw. 50 ram). Wenn die t~eagensgl~ser mit den Reaktions- gemisehen gut verschlossen sind, kSnnen die photometrischen 5lessungen auch nach einigen Stunden vorgenommen werden.

1 Collect. czechoslov, chem. Commun. 27, 495--497 (1962). Inst. anorgan. Chem., Purkyn~-Univ., Brno (~SSR). D. KLOCKOW

Die Abtrenmmg yon Tellur von Kupfer, Wismut, Eisen und Diehromat mi~ Hilfe yon Ionenaustauschern beschreiben Y. Uzv~tsA, S. tt]J~d~]s, K. HAYAS~r~ und It . u 1. In salzsaurer LSsung (bis i n) wurden Tellur(IV)- und Tellur(VI)- ionen niehg am Aus~auscher festgehalten. Bei einer Sgurekonzentration unter 0,3 n wurde das Tellur(IV)-ion quanti tat iv festgehalten, das Tellur(VI)-ion nicht. Von