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1. Auf Lebensmittel, Handel, Industrie etc. bez~igliche. 367 einen Riickstand yon 0,5 bis 0,8 pC. reines Weizenmehl, eben- so behandelt ...... ~ ,, 7,0 bis 8,0 pC. Nisehungen yon 7,5 Grm. Roggenmehl mit 2,5 Grin. Weizenmehl einen Rfiekstand Yon 1,0 bis 2,0 pC. Misehungen yon 5 Grm. Roggenmehl mit 5 Grin. Weizenmehl einen Rttekstand yon 3,0 his 3,5 pC. Diess waren die Durchsehnittsresultate yon je drei Proben der Mehl- sorten und je drei Proben der Nisehungen. Bei Betraehtung der Mehlsorten unter dem Mikroskop sieht man auf einzelnen KSrnern des Roggenst~rkemehls die L~ngs- und kreuzfSrmigen Spalten, aber nieht auf allen, weshalb es tier ¥erf. ftir sehr misslieh h/~lt, daraufhin einen Unterschied der beiden MeNsorten ausspreehen zu wollen. AufgefalIen ist dem Verf. noeh, class die Starkekt~gelehen des "ffeizenmehls bei der Einwirkung sehr verdttnnter Jodtinetur t~nter dem h~[ikroskop sehneller und intensiver blau gef~rbt werden, als die des Roggenmehls. Er l~tsst es zwar noeh unentsehieden, ob diese Beob- aehtung vielleieht ein Resultat subjeetiver T~usehung oder versehiedener Feinheit des Nehls sei, h~lt es aber doch nieht ffir unwiehtig, diesen Pmlet der Aufmerksamkeit Anderer zu eml?fehlen. Zur Unterscheidung ungef~tlschten Rothweins yam kitns~lieh ge- f~trbten bedienen sich Cottini und Fantogini*) der Salpetersaure. 50 CC. des zu prfifenden I~othweins werden mit 6 CC. Salpeters~ure yon 420 B. gemischt und auf 90 bis 95o erhitzt. Der natt~rliche Wein zeigt unter diesen Umstitnden selbst naeh einer Stunde keine Ver~tnderung, ~'~hrend die kiinstlich gef~rbten innerhalb 5 Ninuten ihre Farbe ver- lieren. Zur Priifung des Broms auf einen Chlor- und Jodgehalt. Die bisher get~bten Nethoden far die Prafung des Broms **) sind ganz vor- trefflieh, aber aueh etwas umst~ndlich und deshalb ffir Pharmaceuten und Droguisten weniger geeignet, weshalb It. H a g e r ***) andere 1V[ethoden vorschl~tgt, yon denen die auf Jod gusserst weitgehende Resultate liefert, *) Annali di Ohimica appl. alia Nedicina durch Ber. d. deutsch, chem. Ge- sellsch. Bd. 3, p. 914. **) D u fl o s, Handb. der angewandt, pharmaceut, u. technisch-chem. Analyse. 1871, p. 108. ***) Pharm. Centralh. Bd. 12, p. 41.

Zur Prüfung des Broms auf einen Chlor- und Jodgehalt

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Page 1: Zur Prüfung des Broms auf einen Chlor- und Jodgehalt

1. Auf Lebensmittel, Handel, Industrie etc. bez~igliche. 367

einen Riickstand yon 0,5 bis 0,8 pC.

reines Weizenmehl, eben- so behandelt . . . . . . ~ ,, 7,0 bis 8,0 pC.

Nisehungen yon 7,5 Grm. Roggenmehl mit 2,5 Grin. Weizenmehl einen Rfiekstand Yon 1,0 bis 2,0 pC.

Misehungen yon 5 Grm. Roggenmehl mit 5 Grin. Weizenmehl einen Rttekstand yon 3,0 his 3,5 pC.

Diess waren die Durchsehnittsresultate yon je drei Proben der Mehl- sorten und je drei Proben der Nisehungen.

Bei Betraehtung der Mehlsorten unter dem Mikroskop sieht man auf einzelnen KSrnern des Roggenst~rkemehls die L~ngs- und kreuzfSrmigen Spalten, aber nieht auf allen, weshalb es tier ¥erf. ftir sehr misslieh h/~lt, daraufhin einen Unterschied der beiden MeNsorten ausspreehen zu wollen. AufgefalIen ist dem Verf. noeh, class die Starkekt~gelehen des "ffeizenmehls bei der Einwirkung sehr verdttnnter Jodtinetur t~nter dem h~[ikroskop sehneller und intensiver blau gef~rbt werden, als die des

Roggenmehls. Er l~tsst es zwar noeh unentsehieden, ob diese Beob- aehtung vielleieht ein Resultat subjeetiver T~usehung oder versehiedener Feinheit des Nehls sei, h~lt es aber doch nieht ffir unwiehtig, diesen Pmlet der Aufmerksamkeit Anderer zu eml?fehlen.

Zur Unterscheidung ungef~tlschten Rothweins yam kitns~lieh ge- f~trbten bedienen sich C o t t i n i und F a n t o g i n i * ) der Salpetersaure. 50 CC. des zu prfifenden I~othweins werden mit 6 CC. Salpeters~ure yon 420 B. gemischt und auf 90 bis 95o erhitzt. Der natt~rliche Wein zeigt unter diesen Umstitnden selbst naeh einer Stunde keine Ver~tnderung,

~'~hrend die kiinstlich gef~rbten innerhalb 5 Ninuten ihre Farbe ver- lieren.

Zur Priifung des Broms auf einen Chlor- und Jodgehalt. Die bisher get~bten Nethoden far die Prafung des Broms **) sind ganz vor- trefflieh, aber aueh etwas umst~ndlich und deshalb ffir Pharmaceuten und Droguisten weniger geeignet, weshalb It. H a g e r ***) andere 1V[ethoden vorschl~tgt, yon denen die auf Jod gusserst weitgehende Resultate liefert,

*) Annali di Ohimica appl. alia Nedicina durch Ber. d. deutsch, chem. Ge- sellsch. Bd. 3, p. 914.

**) D u fl o s, Handb. der angewandt, pharmaceut, u. technisch-chem. Analyse. 1871, p. 108.

***) Pharm. Centralh. Bd. 12, p. 41.

Page 2: Zur Prüfung des Broms auf einen Chlor- und Jodgehalt

368 Bericht: Specielle analytische Methoden.

w~thrend die auf Chlor dasselbe nur angibt, wenn es in etwas gr6sserer

Menge als in Spuren im Brom vorkommt, was aber auch genfigt, da ein

ganz chlorfreies Brom eine Seltenheit ist, und im Handel kaum vorkom-

men dttrfte.

In einem Glasfl~schchen mit Glasstopfen sehiittelt man etwa 5 CC.

des Broms mit dem dreifaehen Wasservolum, und sodann etwa 5 CC.

4er gesonderten w/isserigen, sorgsam vor Licht zu scht~tzenden Flttssig-

keit in einem Reagirglase mit einem gleichen ¥olumen Aether und son-

deft den nun farblosen wiisserigen Theil - - mit Hitlfe eines Scheide-

triehters - - yon der gelben Aetherschicht, um ihn nochmals mit dem

halben ¥olumen Aether durehzuseht~tteln und wiederum yon der Aether-

schieht zu trennen. Nan kocht dann die w~isserige Flt~ssigkeit so lange,

bis ihre Siedetemperatur bei 100 0 angelangt is t , oder bis sich kein

Aethergeruch mehr wahrnehmbar maeht. Reagirt sie nun sauer, so ist

die Anwesenheit yon Salzs~ture oder yon Chlor ira Brom mehr als wahrsehein-

lich *). Zur weiteren Pritfung versetzt man die gekochte Flt~ssigkeit

mit 3 bis 4 Tropfen einer L~sung yon salpetersaurem Silberoxyd und,

nach kr~ftigem Schiitteln, noeh mit 7 bis 9 CC. Ammonsesquicarbonat-

15sung (vgl. pag. 341), koeht ungef~hr 3 l i n u t e n lang, l~tsst, falls der

Niedersehlag nieht ganz versehwunden ist, absitzen, deeantirt die klare

ammoniakalisehe L6sung, Yerdampft sie in einem Poreellansch~lehen bis

auf ein kleines Volumen, nimmt den Rttekstand mit ungef~hr 10 CC.

Wasser anf und tibers~ttigt mit Salpeters~ure. War Chlorsilber yon dem

koh!ensauren Ammon gel6st, so wird sieh dassetbe wieder abseheiden.

Eine nur sehwaehe, opalisirende Triibung rtthrt mSglicher Weise nur ~'on

Bromsilber her. Dieses Prtifungsverfahren beruht auf der L6sliehkeit des

Chlorbroms im Wasser und dem Yerhalten des Aethers gegen diese L6-

sung, der derselben naeh dem ¥erf. das Brom entzieht und das Chlor

als Salzs~ure im Wasser zurUekl~sst, ferner auf dem p. 341 erw~thnten

Yerhalten yon Ch!or- und Bromsilber gegen eine Ammonsesquiearbonat-

t6sung. Um atff Jod zu Iorfifen, schfittelt man 4 bis 5 CC. des mit dem

Brom geseht~ttelten und abgegossenen Wassers in einem nicht zu engen

Reagireylinder mit etwa 4 CC. Aether, so dass nach dem Absitzen die

*) Ganz reines Brom liefert solche saure Fltiasigkeit nieht, aber es gibt noeh andere unbestimmte Verunreinigungen des Broms~ welehe, wenn dasselbe, wie oben angegeben, behandelt wird~ eine Bildung yon Bromwasserstoff verur- sachen k6nnen.

Page 3: Zur Prüfung des Broms auf einen Chlor- und Jodgehalt

1. Auf Lebensmittel, Handel, Industrie etc. beziigliehe. 369

untere wSsserige Flassigkeit vollkommen farblos erscheint und erhitzt mit ¥orsicht unter m~ssigem Agitiren der Fl~issigkeitss~ule his die Aether- sc~licht allm~hlich verdampft ist. Am Ende dieser Yerdampfung farbt sich die vorher farblose, w~sserige LSsung gelb bis br~unlich, wenn Jod ge- genw~rtig ist. Ist aller Aether verdampft, so h~ngt man mit Hfilfe eines Korkes einen feuchten Streifen St~trkekleisterpapier in den leeren Raum des Cylinders und h~tlt die Flfissigkeit darin gut heiss. Der Papier- streifen fSrbt sich bei Gegenwart yon Jod bald violett oder blan. Bei Abwesenheit yon Jod ist die w~sserige Flt~ssigkeit naeh dem Yerdampfen der Aetherschicht farblos. Es beruht die besehriebene Methode auf der AuflSsIichkeit des Bromjods in Wasser und Aether, sowie auf der leich- teren Verdampfung des Broms mit dem Aether, nach welcher noch we- niger fl~ichtiges Bromjodid, freies Jod in L6sung haltend, zur~lckbleibt.

Zur Erkennung des Benzols. Zur Erkennung und Unterscheidung des ~chten Benzols yon demselben ~hnlichen und unter gleichem Namen im It~ondel vorkommenden, aus Petroleum oder Photogen etc. dargestell- ten Falsificaten empfiehlt J. B r a n d b e r g *) eine Probe der Flassigkeit in einem ProberShrchen auf ein kleines Stfick Pech zu giessen, welches sich in ~chtem Benzol fast sofort zu einer theerartigen Fliissigkeit auf- 15st, wghrend un~chtes davon, selbst nach mehreren Stunden, kaum ge- farbt wird.

Zur Bestimmung des Kohlenstoffs ira Graphit. F. S t o 1 b a **) be- stimmt bei Analysen k~uflicher Graphitsorten f~r technische Zwecke den Kohlenstoffgehalt durch Yerbrennung desselben an der Luf~ unter An- wendung einer einfaehen Bunsen 'sehen Lampe und macht darauf auf- merksam, dass die Verbrennung yon einigen Grammen Graphits gar nicht so schwierig sei, als man gew~hnlich annehme, wenn nur die Bedingung erfallt werde, den Graphit bei der grSsstmSglichen Hitze der Luft aus- zuse tzen . - Verf. setzt den rein zertheilten, entw~sserten Graphit (ungef. 0,5 Grin.) in einem Platintiegel, weleher mit einem durehbohrten, fiber- greifenden Deckel bedeckt wird, der st~rksten ttitze der Lampe aus. Die runde Oeffnung in der l~itte des Deekels des Verf.'s hat einen Durch- messer yon 5 MM. Der Tiegel erh~lt eine l#eigung, und wird so mit dem Deekel bedeckt, dass seine 0effnung etwa zu t/~ unbedeckt bleibt.

*) Neues 5ahrb. f. Pharm. Bd. 34, p. 214. **) Abhandl. d. kSn. bOhm. Gesellsch. d. Wissensch. durch Dingler polyt.

Journ. Bd. 198, p. 913.