80 Berieht: Spez. analyt. Meth. 4. Analyse yon biolog. Material Bd. 196 (1963) Aminosauren (Naehweisgrenze 2 10-s reel/era s) kalm eine 0,20--0,250/0ige aeeto- nisehe L~inhydrinlSsung dienen. Quecksilberhaltige Zonen (andere Schwermetall- ionen m/issen abwesend sein) reagieren mit einer 0,002~ ])iphenylthiocarbazon (= ])ithizon)-TetraehlorkohlenstofflSsung noeh bei einer Konzentratiort yon 3--5-iO -s reel/era ~ unter Bi[&ung goldgelber Zonen. Die ]Parbe IEZt sieh duroh Ubersprfihen mit einer 0,2 m Essigs/~ure vertiefen (ira sauren Milieu bessere Komplex- bildung). Liegen fi~ie Sulfons/~uregruppen vor, so lassen sich diese nach dem Be- sprfihen mi~ einer 0,05~ wgl]rigen Pinak~yptolgelb-LSsung im TdV-Lieht als orange bis fief braun gef/h'bte Zonen erkennen. g. Chromatogr. (Amsterdam) 7, 516--519 (1962). Chem. Dept., Univ. Eugene, Oreg. (USA). H. JO~K Siehtbarmachung yon 35 Steroiden studierten O. SIBLIKOu M, ~El~/ql und I.~.H~ a, In der vor~ngeheuden ~Attefiung ~ h~hen di~, Verff. Farbre~ktionen yon 85 Steroiden erfaBt nnd diese Studio stellt eine Fortsetzung dar. :Die Re~k- tionen and Reagentien eignen sich wegen i.hrer tabellarischen Anw'dnung nieh~ zum referieren. Sie entsprechen etwa den in der ersten Mitteilung z angegebenen. ~sl. Farmae. 11, 187--191 (1962) [Tsehechisch]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Forsehungsinst. Pharr~az. ]3iochem., Prag (~SSR). -- z ~sl. Farmac. 7, 1 (1958); vgl. diese Z. 166, 74 (1959). Z. STEJSKAL Zur quantitativen Bestimmung der ueutralen 17-Ketosteroide im Harn verwend~t D, BAKALOV t eine ~8Afikation 4es Verf~hrens you W. Z~E~A~ ~. -- Arbeitsweise. 24 Std-Barn wird kiihl und dunke] aufbewahrt. 100 ml gesehi~telter Ham werden mit etwa 14ml 37~ Sahs~ure anges~uert, so dab die End- konzentration an HC1 etwa 5 % betr~gt. Man kocht gelinde under RiickfluBktihlung auf einer elektrisehen Heizplatte, 20 min, veto beginnenden Aufkoehen an. ])as I-Iydrolysat wird mit flieBendem Wasser abgek(~hlt und 3 real mit je 50 ~nl peroxid- freiem _&thor ausgeseh~ttel~. Die Extrakte werden 3real mit je 15--20 ml 1O~ Natronlauge, 3ram mit je 20 ml Wasser gewaschen, in einen 100ml-])estillier- kolben gebraeht und der ~_ther abdestilliert_ Der l%iiekstand wird mit 3,2 ml 95~ aldehyd- and ketonfreiem ~thano[ auf dem Waszerbad b.er~usgeltst. Zwei gl~iehe Teile der abgekiihlten LTsung werden L-xtroekene :FrobJergl~er fiber- tragen, die Kolbenw~nde mit 1,2 ml Alkohol abgespiilt, welches Volumen zur H~lfte auf die beiden Probierglgser verteilt wir3. Ein drittes Probierglas enths nur die Reagentien und client als Blindwert, Probiergl~ser 1 und 3 werden mit je 0,5 ml l~ LSsung yon Dinitrobenzol in 95~ Alkohol, alle drei mit je 0,5 ml 3 n Kalilauge versetzt und mit 70~ Athanol auf 50 ml aufgeffillt. Man schfittelt, verschliel]t mit Stopfen un6 hglt 55 rain auf 200 C. Trtibe LSsungen werden nun filtriert. Die Photometrie kann mtt einem beliebigen Ger~t, ~. B. mit einem Pulfrieh-Photometer ausgefiihrt werden. Naeh 2--3 Ablesungen werden die Ktivet~en um 180~ gectreht un~ ~e Messungen wiederh~l% Als Filter dienen S~ and S~. -- Bered~nung, a rag-e/0 ~ 92,5 ~Es, -- 9,35 Es,Jl0; ~ " D ~ mg Keto- steroide/24 Std (wobei D = ausgesehieden~ Gesamtharnmenge). -- Benutzung einer Eiehkurve wird empfohlen. -- Im Original sin4 ldinische Werte bei ver- schiedenen Erkrankungen angegeben und diskutiert. Sovr. 1Ked. (Sofij~) 12, Nr. 2, 109--116 (1961) [Bulgariseh]. (Mit engl. Zus.- lass.) Lehrst. f. Med. Chemie, VMI, Sofija (Bulgarien). -- ~ Z. physiol. Chem. 233, 257 (1935); 245, 45 (1937). -- Arzneimittel-Forsch. 1, 396 (1951); vgl. d~ese Z. 187, 316 (1952/53). P. HAAS

Zur quantitativen Bestimmung der neutralen 17-Ketosteroide im Harn

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80 Berieht: Spez. analyt. Meth. 4. Analyse yon biolog. Material Bd. 196 (1963)

Aminosauren (Naehweisgrenze 2 �9 10 -s reel/era s) kalm eine 0,20--0,250/0ige aeeto- nisehe L~inhydrinlSsung dienen. Quecksilberhaltige Zonen (andere Schwermetall- ionen m/issen abwesend sein) reagieren mit einer 0,002~ ])iphenylthiocarbazon ( = ])ithizon)-TetraehlorkohlenstofflSsung noeh bei einer Konzentratiort yon 3--5-iO -s reel/era ~ unter Bi[&ung goldgelber Zonen. Die ]Parbe IEZt sieh duroh Ubersprfihen mit einer 0,2 m Essigs/~ure vertiefen (ira sauren Milieu bessere Komplex- bildung). Liegen fi~ie Sulfons/~uregruppen vor, so lassen sich diese nach dem Be- sprfihen mi~ einer 0,05~ wgl]rigen Pinak~yptolgelb-LSsung im TdV-Lieht als orange bis fief braun gef/h'bte Zonen erkennen.

g. Chromatogr. (Amsterdam) 7, 516--519 (1962). Chem. Dept., Univ. Eugene, Oreg. (USA). H. JO~K

Siehtbarmachung yon 35 Steroiden studierten O. SIBLIKOu M, ~El~/ql und I . ~ . H ~ a, In der vor~ngeheuden ~Attefiung ~ h~hen di~, Verff. Farbre~ktionen yon 85 Steroiden erfaBt nnd diese Studio stellt eine Fortsetzung dar. :Die Re~k- tionen and Reagentien eignen sich wegen i.hrer tabellarischen Anw'dnung nieh~ zum referieren. Sie entsprechen etwa den in der ersten Mitteilung z angegebenen.

~sl. Farmae. 11, 187--191 (1962) [Tsehechisch]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Forsehungsinst. Pharr~az. ]3iochem., Prag (~SSR). -- z ~sl. Farmac. 7, 1 (1958); vgl. diese Z. 166, 74 (1959). Z. STEJSKAL

Zur quantitativen Bestimmung der ueutralen 17-Ketosteroide im Harn verwend~t D, BAKALOV t eine ~8Afikation 4es Verf~hrens you W. Z ~ E ~ A ~ ~. -- Arbeitsweise. 24 Std-Barn wird kiihl und dunke] aufbewahrt. 100 ml gesehi~telter H a m werden mit etwa 14ml 37~ Sahs~ure anges~uert, so dab die End- konzentration an HC1 etwa 5 % betr~gt. Man kocht gelinde under RiickfluBktihlung auf einer elektrisehen Heizplatte, 20 min, veto beginnenden Aufkoehen an. ])as I-Iydrolysat wird mit flieBendem Wasser abgek(~hlt und 3 real mit je 50 ~nl peroxid- freiem _&thor ausgeseh~ttel~. Die Extrakte werden 3real mit je 15--20 ml 1O~ Natronlauge, 3ram mit je 20 ml Wasser gewaschen, in einen 100ml-])estillier- kolben gebraeht und der ~_ther abdestilliert_ Der l%iiekstand wird mit 3,2 ml 95~ aldehyd- and ketonfreiem ~thano[ auf dem Waszerbad b.er~usgeltst. Zwei gl~iehe Teile der abgekiihlten LTsung werden L-x troekene :FrobJergl~er fiber- tragen, die Kolbenw~nde mit 1,2 ml Alkohol abgespiilt, welches Volumen zur H~lfte auf die beiden Probierglgser verteilt wir3. Ein drittes Probierglas enths nur die Reagentien und client als Blindwert, Probiergl~ser 1 und 3 werden mit je 0,5 ml l~ LSsung yon Dinitrobenzol in 95~ Alkohol, alle drei mit je 0,5 ml 3 n Kalilauge versetzt und mit 70~ Athanol auf 50 ml aufgeffillt. Man schfittelt, verschliel]t mit Stopfen un6 hglt 55 rain auf 200 C. Trtibe LSsungen werden nun filtriert. Die Photometrie kann mtt einem beliebigen Ger~t, ~. B. mit einem Pulfrieh-Photometer ausgefiihrt werden. Naeh 2--3 Ablesungen werden die Ktivet~en um 180 ~ gectreht un~ ~e Messungen wiederh~l% Als Filter dienen S~ a n d S~. - - Bered~nung, a rag-e/0 ~ 92,5 ~ E s , -- 9,35 �9 Es , J l0 ; ~ " D ~ mg Keto- steroide/24 Std (wobei D = ausgesehieden~ Gesamtharnmenge). - - Benutzung einer Eiehkurve wird empfohlen. -- Im Original sin4 ldinische Werte bei ver- schiedenen Erkrankungen angegeben und diskutiert.

Sovr. 1Ked. (Sofij~) 12, Nr. 2, 109--116 (1961) [Bulgariseh]. (Mit engl. Zus.- lass.) Lehrst. f. Med. Chemie, VMI, Sofija (Bulgarien). -- ~ Z. physiol. Chem. 233, 257 (1935); 245, 45 (1937). - - Arzneimittel-Forsch. 1, 396 (1951); vgl. d~ese Z. 187, 316 (1952/53). P. HAAS