2. Analyse yon Materialien der Indus~rie, des Handels und der Landwirtsehaf~ 307 ldar geworden ist. Es wfl'd mit Wasser verdiinnt und Sn~+ als Sammler zugesetz~. D~nn wird mit 3 g metallischem Cadmium erw~rmt, bis eine konstante, violette Farbe yon Ti3+ entstanden ist. Naeh Zusatz yon 10 ml einer 10%igen Tannin- 15sung in Salzs~ure (1 : 9) erhitzt man zum Sieden undNiBt 1 Std stehen. Der abge- saugte Niedersehlag w/rd mit Kaliumpyrosulfat gesehmolzen, die Schmelze in 20 ml 15%iger Weins~urel6sung ge]6st und auf 50 ml uufges In der L6sung wird Nb mit 2--3 m] 20%iger KSCN-L6sung eolorimetriert. Die Einwaage yon 3,4 g (2 ml) ist bis zu einem l~iobgehalt von 0,0050/o brauchbar; bei ldeinerem Gehalt ist die Einwaage zu vergr6Bern und eine Umfallung mit Tannin vorzunehmen. -- Die Kon~rolle mit 95Nb ergab, dab sich im Ffltrat der Tanninf~llung kein I~b be- finder; iln 2qiederschlag werden durehsehnittlich 98,5% des ~Tb gefunden. -- Die Empfindliehkeitsgrenze liegt bei beiden Varianten bei 0,001% Nb, die Empfind- liehkeit kann dutch Kombin~tion der Methoden erhSht werden. W. B6m~ Zur komplexometrischen ~aleium- und Magnesiumbestimmung in tIoehofen- sehlaeke hat I.N. B~Sln~VSKAJA friiher 1 eine Arbeitsweise besehrieben, bei der das Calcium zungchst veto Magnesium abgetrennt wird. Jetzt ~ verwendet Verf. die bekannte M6gliehkeit, in eincm Teil der Probe die Summe C~ ~- Mg mit Erioehromsehwarz T (Chromogenschwarz ET-00), in einem anderen Tefl der Probe Ca allein mit Murexid als Indicator zu titrieren. Man 15st dazu 0,5 g I-Iochofen- schlacke in 20 ml Salzs~ure (D 1,19) und trennt die Kiesels~ture wie iiblieh ~b. Zum Ffltra~ gibt man 3~ ml S~lpeters~ure (D 1,40) und f~Ilt 1% in Gegenwart von Ammoniumpersulfat mit Ammoniak, filtriert es zusammen mit A1 und Mn ab, sammelt Ffltrat und Waschwasser in einen 500 ml-MaBkolben und fiillt auf. Die Titrationen erfolgen in je 100 ml der LSsung auf bekannte Art. W. B6HI~ Zur Schnellbestimmung yon Eisen in der Schlacke yon Stahlsehmelzen, be- senders in Thomasschlaeke beschreibt H.-J. ](OI~INECK 3 eine R6ntgenfluorescenz- Analysen~nlage, die als Einzweekger~t unter Mitbenutzung einer handelsiibliehen RSntgen- und StrahlenmeBanlage entwickelt worden ist. Mit dieser Analysenanlage l~Bt sieh beim Einsatz im Thomasstahlwerk in betriebssieherer Weise der Eisen- gehalt mit ~ 2% Genauigkeit angeben. Die dazu ben6tigte Zei~ veto Beginn der Probenahme bis zur Analysendurehsuge betr~Lgt h6chstens 4 Inin. Beziiglieh Einzel- heiten mug auf die mit 14 Abb. versehene Origin~]arbeit verwiesen werden. H. GAI~SCI~AC~N Die komplexometrisehe Thorinmbestimmung in Gliihstriimpfen und in GIiisern gelingt naeh Untersuehungen yon M. MAL~w, J. P~.LI~A~, V. SUE~ mit Brenz- catechinviolett als Indicator ~ mit einer Genanigkeit yon 1%. -- 1. Gli~hstri~mp/e. 0,5 g der Probe werden in 0,5 ml konz. Saltoeterss und 100 ml Wasser durch 10 rain langes Koehen gel6st, nach dem Abkiihlen w/rd mit 100 ml Wasser ver- diirmt und ein aliquoter Tefl zur Titration verwendet. -- 2. Gliiser. 0,2--0,3 g der Probe werden in 2,5 ml Perehlors~ure (konz.) und 10~20ml Wasser dutch Er- hitzen (nieht his zum Sieden !) unter Rtihren gel6st. Man bringt mit Ammoniak auf pH 3--3,5, versetzt mit 5--8 Tropfen der 0,1%igen waBrigen Brenzcatechinviolett- 16sung und titrier~ die rotviolette L6sung mit 0,1 m ~-thylendiamintetraacetat- 16sung auf Gelbf~rbung. K. ]~RODERSE~ Zavodskaja L~berat. 20, 549 (1954) [l%ussiseh]. Zavodskaj~ Laborat. $$, 166--167 (1956) [Russiseh]. Metallurg. Kombinat, Magnitogorsk. Areti. Eisenhiittenwes. ~7, 753--760 (1956). Chemist-Analyst 45, 61--62 (1956). Univ. Prag (Tseheehoslowakei). SvK, V., M. MACAW und O. Ru Chem. Listy 48, 533 (1954) ; Collect. czeehoslov. chem. Commun. 19, 679 (1954); vgl. diese Z. 145, 215 (1955). 20*

Zur Schnellbestimmung von Eisen in der Schlacke von Stahlschmelzen, besonders in Thomasschlacke

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Page 1: Zur Schnellbestimmung von Eisen in der Schlacke von Stahlschmelzen, besonders in Thomasschlacke

2. Analyse yon Materialien der Indus~rie, des Handels und der Landwirtsehaf~ 307

ldar geworden ist. Es wfl 'd mit Wasser verdiinnt und Sn ~+ als Sammler zugesetz~. D~nn wird mit 3 g metallischem Cadmium erw~rmt, bis eine konstante, violette Farbe yon Ti 3+ entstanden ist. Naeh Zusatz yon 10 ml einer 10%igen Tannin- 15sung in Salzs~ure (1 : 9) erhitzt man zum Sieden undNiBt 1 Std stehen. Der abge- saugte Niedersehlag w/rd mit Kaliumpyrosulfat gesehmolzen, die Schmelze in 20 ml 15%iger Weins~urel6sung ge]6st und auf 50 ml uufges In der L6sung wird Nb mit 2--3 m] 20%iger KSCN-L6sung eolorimetriert. Die Einwaage yon 3,4 g (2 ml) ist bis zu einem l~iobgehalt von 0,0050/o brauchbar; bei ldeinerem Gehalt ist die Einwaage zu vergr6Bern und eine Umfallung mit Tannin vorzunehmen. - - Die Kon~rolle mit 95Nb ergab, dab sich im Ffltrat der Tanninf~llung kein I~b be- finder; iln 2qiederschlag werden durehsehnittlich 98,5% des ~Tb gefunden. - - Die Empfindliehkeitsgrenze liegt bei beiden Varianten bei 0,001% Nb, die Empfind- liehkeit kann dutch Kombin~tion der Methoden erhSht werden. W. B6m~

Zur komplexometrischen ~aleium- und Magnesiumbestimmung in tIoehofen- sehlaeke hat I .N. B~Sln~VSKAJA friiher 1 eine Arbeitsweise besehrieben, bei der das Calcium zungchst veto Magnesium abgetrennt wird. Jetzt ~ verwendet Verf. die bekannte M6gliehkeit, in eincm Teil der Probe die Summe C~ ~- Mg mit Erioehromsehwarz T (Chromogenschwarz ET-00), in einem anderen Tefl der Probe Ca allein mit Murexid als Indicator zu titrieren. Man 15st dazu 0,5 g I-Iochofen- schlacke in 20 ml Salzs~ure (D 1,19) und trennt die Kiesels~ture wie iiblieh ~b. Zum Ffltra~ gibt man 3 ~ ml S~lpeters~ure (D 1,40) und f~Ilt 1% in Gegenwart von Ammoniumpersulfat mit Ammoniak, filtriert es zusammen mit A1 und Mn ab, sammelt Ffltrat und Waschwasser in einen 500 ml-MaBkolben und fiillt auf. Die Titrationen erfolgen in je 100 ml der LSsung auf bekannte Art. W. B6HI~

Zur Schnellbestimmung yon Eisen in der Schlacke yon Stahlsehmelzen, be- senders in Thomasschlaeke beschreibt H.-J. ](OI~INECK 3 eine R6ntgenfluorescenz- Analysen~nlage, die als Einzweekger~t unter Mitbenutzung einer handelsiibliehen RSntgen- und StrahlenmeBanlage entwickelt worden ist. Mit dieser Analysenanlage l~Bt sieh beim Einsatz im Thomasstahlwerk in betriebssieherer Weise der Eisen- gehalt mit ~ 2% Genauigkeit angeben. Die dazu ben6tigte Zei~ veto Beginn der Probenahme bis zur Analysendurehsuge betr~Lgt h6chstens 4 Inin. Beziiglieh Einzel- heiten mug auf die mit 14 Abb. versehene Origin~]arbeit verwiesen werden.

H. GAI~SCI~AC~N Die komplexometrisehe Thorinmbestimmung in Gliihstriimpfen und in GIiisern

gelingt naeh Untersuehungen yon M. MAL~w, J. P~.LI~A~, V. SUE ~ mit Brenz - catechinviolet t als I n d i c a t o r ~ mit einer Genanigkeit yon 1 % . - - 1. Gli~hstri~mp/e.

0,5 g der Probe werden in 0,5 ml konz. Saltoeterss und 100 ml Wasser durch 10 rain langes Koehen gel6st, nach dem Abkiihlen w/rd mit 100 ml Wasser ver- diirmt und ein aliquoter Tefl zur Titration verwendet. - - 2. Gliiser. 0,2--0,3 g der Probe werden in 2,5 ml Perehlors~ure (konz.) und 10~20ml Wasser dutch Er- hitzen (nieht his zum Sieden !) unter Rtihren gel6st. Man bringt mit Ammoniak auf pH 3--3,5, versetzt mit 5--8 Tropfen der 0,1%igen waBrigen Brenzcatechinviolett- 16sung und titrier~ die rotviolette L6sung mit 0,1 m ~-thylendiamintetraacetat- 16sung auf Gelbf~rbung. K. ]~RODERSE~

Zavodskaja L~berat. 20, 549 (1954) [l%ussiseh]. Zavodskaj~ Laborat. $$, 166--167 (1956) [Russiseh]. Metallurg. Kombinat,

Magnitogorsk. Areti. Eisenhiittenwes. ~7, 753--760 (1956). Chemist-Analyst 45, 61--62 (1956). Univ. Prag (Tseheehoslowakei). SvK, V., M. MACAW und O. Ru Chem. Listy 48, 533 (1954) ; Collect. czeehoslov.

chem. Commun. 19, 679 (1954); vgl. diese Z. 145, 215 (1955).

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