306 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 202

die Zuckerl5sung 1~uft. Man schfittelt gut urn, damit A mehrmals ausgespiilt wird, und notiert den Zeitpunkt des Vermischens. Genau I rain danach entnimmt man mit einer 15 ml-Vollpipette die erste Probe und l~$t sie in einen Erlenmeyer- Kolben, in dem sich 5,00 ml 7,5~ ~atrituncarbonat15sung befinden, einfliel~en. Dabei schwenkt man den Kolben dauernd urn. Die Pipette soll nach 5--8 see aus- gelaufen sehl, man lal~t sie 60 sec nach]aufen. Die Entnahme wiederholt man nach 31 und 61 rain, gerechnet yore Zeitpunkt des Vermischens. Nach Beendigtmg der Entnahme prfift man in der verbleibenden LSsung den p]~-Wert. Die Proben filtriert man durch 9 cm-Fa]tenfilter 589 der Fa. Schl. & Sch. und las t die Filtrate 3- -4 Std verkorkt stehen. ])ann polarographiert man sie in einem 200 mm-Rohr. Als Beleuchtungsquelle dient ein Queeksilberbrenner mit Interferenz-Grfinfilter Hg 546/52 (Zeiss). Die Saccharasezahl ergibt sich dann aus der Formel 6,68 (~1-- g6i), wobei ~ der abgelesene Drehungswinkel nach 1 bzw. 61 rain ist.

1 Mitt.-Gebieto Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 58, 6--28 (1962). Labor. VSK. Basel (Schweiz). - - u Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 107, 489 (1958). -- a GONT~SKI, It . : Z. Bienenforsch. 4, 4i (1957). - - 4 K r E I ~ E I ~ , F., u. W. ]~6B]~R- LV, IN: Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 98, 329 (1954). U~svL.~ Bxv~AN~x

Zur schnellen Best immung yon radioaktivem Caesium in Milch wird yon 1%. W. C. BRO)~DBA~K, J. D. HANDS und R. D. HA~DI~O 1 der Ionenaustausch an Ammonium-12-molybdophosphat herangezogen. - - Arbeltswelse. Die MJlchprobe wird durch Eintropfen in eine auf etwa 400 ~ C erhitzte rotierende Quarzschalo ein- getroeknet und durch anschlieBendes 48st/indiges Erhitzen auf 400--450~ voll- st~ndig verasch~. Der Ascheriickstand wird darm mit einer L6sung yon 1 mg Cs + und Tragern fiir andere in Frage kommende Radionuldide zur Trockne gedampft~ mit konz. Salpetersaure wieder gelSst und yon eventuell zuriickgebllebenen Kohle- partikelehen abfiltriert. Das Filtrat engt man auf etwa 60 ml ein, ste]lt auf eine Salpeters/~urekonzentration zwischen 2 und 8 n ein and sangt die L6sung fiber eine Sehicht yon Ammonium-12-molybdophosphat ab (tIerstellung der Austauseher- sehicht siehe2). ])ann 1/~2t man den Austauscher trockensaugen und zahlt ihn zur Bestimmnng der laTCs-Konzentration unter einem Endfensterzahlrohr; trotz mancher Bedenken (Selbstabsorption usw.) wurde die fi-Messung der y-~essung vorgezogen. Die laTCs-Ausbeuten (durch fl-Messung bestimmt, daher einschlieflieh Selbstabsorption) betragen ffir die UnSersuchung yon lV[ilch zwisehen 77 nnd 870/0, bei Trockenmflch zwisehen 65 und 73~ , In einigen Troekenmilehproben wurden 137Cs-Gehalte yon 574--1073 pC/kg mit Standardabweichungen yon =k 15--28 pC/kg gefunden.

1 Analyst 88, 43--46 (1963). School Chem., Coll. Teehnol. Commerce, Leicester (England). -- 2 B~OAD~A~K, I~. W. C., S. DI~)~BAIVANDAlVA, and R. D. HARDING: Analyst 85, 365 (1960); vgl. diese Z. 179, 203 (1961). K . K . :N~v,~

Zur Best immung der carboxylendstiindigen Aminosiiuren in Casein empfiehlt O. ] I n ~ o ~ ] ~ ~ die Aufspaltung mit C~rboxypoptidase und eine BehandJung mit Dini~rofluorbenzol mit anschlieBender cln.omatographischer Bestimmung der ])NP- Aminosanren. -- Arbeitsweise. 500 mg gereinigtes Natriumcaseinat (3mal isoelek- trisch umgefMlt) werden mit Wasser und 0,1 n Natronlauge gel6st, auf pH 7,8 ein- gestellt und nach Zusatz yon 1 ml Carboxypeptidasel6sung (25 mg Carboxypepti- d a s e - - 5 real krist. - - werden in 4 ml Wasser aufgenommen) 1 Std bei 35 ~ C gehalten. Nachdem zur Inaktivierung noch 15 rain bei 80~ belassen wurde, kfihlt man ab und stellt mit 0,1 n Natronlauge aufpH 9 ein. ])ann gibt man 10 ml einer frisch hergestell- ten l~ alkoholischen DinitrofluorbenzollSsung zu und belaBt 2 Std auf dem Wasserbad bei 40 ~ C und bei einem konstanten pK yon 9. Znr Ent~ernung des Alkohols wird im Vakuum eingeengt und zur Entfernung des OL~itrofluorbenzols mit ~ ther bei