4. Analyse yon biologisehem Material 369

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

Zur spektralanalytischen Bestimmung yon Metallspuren in organischen Stoffen minera]isieren O. SZn~KACS, T.T6R6K und Z. L. SZABO 1 die Probe mit H2SO4--H202 bzw. HuS04--H202--HNO a 2, verdfimlen die schwefelsaure L6sung mi t dest. Wasser im Verh~ltnis 1:1 und untersuchen nach der Scheibe-Rivasschen Methode, nach der die zu priifende LSsung mi t einer N_ikropipette auf eine vorgefunkte Spektral- kohle aufgetragen und mit Funken angeregt wird. Die die Ar~regungsenergie bestim- mende Kondensa to rkapaz i t~ wurde von 3000--18000 cm variiert , die Indukt iv i t~ t des Entladungskreises betrug 12,8 bzw. 38,2 mH. Bei relat iv hohem Alkali- nnd ErdalkMimetMlsalzgehalt ist das beschriebene Verfahren nicht direkt anwendbar. I n diesem Fall t r enn t man die SchwermetMle am besten durch Ext rak t ion mi t einem organischen Komplexbildner in einem wasserunl6slichen L6sungsmittel ab (Ammoniumpyrrolidindithioc~rbamidat , bzw. in Kombinat ion mi t Dithizon). Das umrissene Verfahren diente zur Eisen-, Manffan- und Kup/ergehaltsbestimmung in Penicillin-N~ihrb6den, zur Manganbestimmung in Eiweifl, zur Ermi t t lung der 2Iletallverunreinigungen in Vitamin C nnd anderen phurmazeutischen Pr/~paraten, zur Best immung yon Kup/er- und Chromspuren in Wasserproben aus ErdSlbohrun- gen, yon Kup/er in Ham usw. -- Arbeitsvorsehrifl zum spektralanalytischen Teil. Anregung: Hochsparmungsfunkenanregung mit 20 kV Spitzenspannung. C = 6000 cm; L = 12,8 mH. Elektroden: Spek~r~lkohle, ~ 6 ram, gute Saugf~hig- keit. - - Zapfen: H6he 4 ram, Z 3 ,5ram. -- Elekt rodenabstand: 2 ,5ram. -- Lichtfi ihrung: Zwischenabbildnng. Spaltbreite: 20 [z. - - Agfa-Spektralplat ten blau extrahar t . - - Vorfunken: t rocken 60 sec, nach Auftragen yon 0,01 ml L6sung 5 sec. - - Expositionszeit: nach Auftragen yon je 0,01 ml L6sung je 5 sec; nach Vorfunken ohne Verschiebung der Pla t te 4 • 60 sec. Bei der Auswertung yon Cr und Cu ogemessene Linienpaare mi t Ni Ms Bezugselement: Cu 3273,96 A (Ni 3243,06 A) ; Cr 2843,25 _~ (Ni 2821,29 _~).

1 Ann. Univ. Sci. Budapest , Sec. Chim. 2, 377--382 (1960). Inst . f. anorgan, und analyt . Chemic der L. EStv6s Univ., Budapest (Ungarn). -- 2 Sc~ur,~K, E., J . LASZ- LOVSZKu U. O. SZAKAes: Ann. Univ. Sci. Budapest , Sec. Chim. 2, 30 (1960). - - T6R6K, T., u. O. SZA~CS: Act~ Chim. Hung. 3, 413 (1953). I. B A v ~

Die Bestimmung yon Spurenmengen Kupfer in biologischem Mater ia l durch Neut ronenak t iv ie rungsana lyse wird yon K. G. KJELLII~ "1 beschrieben. - - Arbeits- weise. Die 0,5--1 g betragenden Proben (Serum, Ham, Gewebe usw.) werden in Meine, vorher mi t Salpetersiiure gereinigte Polyii thylentaschen eingeschmo]zen und zusammen mi t Aktivierungsstandards 12--24 Std lang bei einem NeutronellfluB yon 2.1012 n �9 cm -~ �9 sec -1 bestrahlt . Etwa 1 Std nach Bestrahlungsende wird die Verpackung ge6ffnet, das Frobemater ial in einen Kjeldahl-Kolben gegeben und nach Zugabe yon 2,5 mg Cu-Tr/~ger mi t rauchender Salpeters~ure und Perhydrol aufgeschlossen. Die auf wenige Milliliter eingeengte L6sung wird im Vakuum bei 90~ zur Trockne gebracht, mi t 0,5 nfl verd. SMzss wieder aufgenommen und nochm~ls eingetrocknet. Man 16st den 1%fickstand in 5 ml verd. Salzss yore pH 3,0, spiilt sie in ein Becherglas und wiischt den Kolben mit verd. SMzsi~ure nach, die nochmals 2,5 mg Cu enths Die vereinigten LSsungen werden dann auf pH 3,0 gebracht und fiber eine S~ule des Anionenaustauschers Dowex 2X 10 gegeben, deren erster Tell den Austauscher in Chloridform und deren zweiter Tell ihn in der Citratform enths Dabei wird Cu yon der Citratphase adsorbiert ; nach Ent fernung des Chloridaustauschers wird die Citratphase zur Elut ion des ~ N a mi t SMzs~ure vom pFI 3,0 gewaschen und anschliefiend mit einigen 5 ml- l~ortionen 0,05 n Natronlauge geschiittelt. Schlieglich wird der Austauscher ab-