1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 147

im azeotropen Gemiseh mit Alkohol unter Zuhilfenahme einer kolloiden Kiesel- s~ure ,,Aerosil", die unter den Bedingungen dieses Verfahrens ein ]eicht troeknen- des, die Verdampfung unterstiitzendes Gel bi]det, verd~mpft. In ein verschlieBbares W~geglgschen yon8 cm Durehmesser und 3,5 cm HShe wagt man 1 g Substgnz ein. Man fiigt dann 0,8 ml warmes Wasser hinzu und verrfihrt mit einem vorher tarierten Glasstab bis zur votlstgndigen LSsung der Substanz. ~qach Zugabe yon 40 ml Alkohol wird eine vorher getrocknete und genau gewogene Menge an Aerosil (etwa 4 g) zugegeben und mit dem Glasstab bis zur homogenen Mischung verriihrt. Dann verdumpft man die Alkoho]-Wassermischung in einem Trockenschrank bei 65--75 ~ C. ~ach 4--5 Std sind Alkohol und Wasser verdampft. Der Glasst~b wird yon der anhaftenden Masse befreit und fiir sich gewogen. ])as W~igeglgschen wird dann noch 1 Std bei 75 ~ C getrocknet und nach 1 stiindigem Stehen im Exsiccator gewogen. L. ACKEI%.

Bei der Bestimmung yon St~irkesirup in lYIarmelade ist nach L. PETEI%SMANN 1 der Verzuckerungsgrad des Starkesirups zu berficksichtigen. Zur naheren Unter- suchung wurden Reihenversuche angeste]lt mit starkesirupfreier Erdbeerapfel- marme]ade, die jeweils mit Starkesirup yon verschiedenem Verzuckerungsgrad (Verzuckerungsgrad ~ reduzierende Substanz gegeniiber F]~nI~Gscher LSsung, bezogen auf Trockensubstanz nnd als Glucose berechnet) versetzt wurde, und zwar erfolgte ein Zusatz in Mengen entsprechend einem Endgehalt yon 5~o und 12~o Starkesirup. Die Bestimmung des Starkesirups, die nach der Methode yon A. JUCK]~N~CK und 1%. PASTERNACK e durchgefiihrt wurde, ergab, dab bei einem Zu- satz yon 12~o Starkesirup und einem Verzuekerungsgrad yon 45~o annahernd der theoretische Wert gefunden wurde (11,8%), bei einem niedrig verzuckerten Starke- sirup (34,5~/o) wurden 13,1%, bei einem hochverzuckerten Stal'kesirup (53,5~o) 10,9% Starkesirup gefunden. Dagegen konnte bei Zusatz yon 5~o Starkesirup bei jedem Verzuckerungsgrad annahernd der theoretische ]Vert erhalten werden. Da heute in der Industrie vorwiegend hochverzuckerte Starkesirupe (Verzuckerungs- grad 50~o und hSher) verwendet werden, und andererseits die Methode Abweichun- gen aufweist infolge des nichtkonstanten Verhaltnisses yon Glucose und Frnctose, des unterschiedlichen Gehalts an 15slichem Nichtzucker und der verschiedenen Drehung der St&rkesirupe (z. B. Starkesirup yore Verzuckerungsgrad 34,5% zeigt spez. Drehung yon 153,6 Grad, Starkesirup yore Verzuckerungsgrad 53,5~o da- gegen 121,8 Grad), sol]te bei der Beurteilung des Starkesirupgehalfes eine zulfissige~ Abweichung yon 3~o nach oben und unten beriicksichtigt werden.

DonIs HEmIGMA~N.

Zur St~irkebestimmung in Lebensmittein untersuchten H. tt~])onN und K. W. BI]~F]~R 3 die Arbeitsvorschriften des Schweizerischen Lebensmittelhandbuches. ]~ei der l~ethode nach C. BAV~)~NN und J. GnOSSFELD a (polarimetrisch in Salzsaure- l~isung) nnd der titrimetrischen nach TH. yon F]~LL~NBEn~ ~ weichen die jeweils er- haltenen Resultate voneinander stark ab. ])as B~u~AN~-GRossF~nD-Verfahren kann Ms allgemein gut brauchbar bezeichnet werden; zweckma~ig wird jedoch die zur Klarung beniitzte Phosphat-WolframatlSsung wegen der MSglichkeit einer Starkeadsorption durch die ]~larung nach CARnEZ ersetzt. Ein weiterer Vorteil

Starke 5, 193--195 (1953). D. Maizena-Werke, GmbH., Hamburg. Z. Unters. Lebensmittel 8, 10 (1904); vgl. diese Z. 45, 364 (1906). Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. ttyg. (Bern) 44, 276--292 (1953). Lab.

V.S.K., Basel. Z. Unters. Lebensmittel 33, 97 (1917). Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 28, 111 (1937); vgl. diese Z.

113, 143 (1938).

10"

148 Bericht: Spezielle an~lytische Methoden.

dieser Kl~rung ist hierbei, dab in sehr schwaeh saurer Lhsung (0,1%ige Salzs~ure) gearbeitet werden kann. Die Methode von voNI~ELLENBERG bedarf grhBerer Ab- ~nderung, da bei der FAllung mit Jodlhsung je nach St~rkeart nur 88--94,5% der St~rke erfal~t werden. Es werden genaue Arbeitsvorschriften ffir die modifizierten Methoden nach B n v ~ x ~ - G R o s s ~ L n und voN F~LL~BE~r angegeben und gleich- zeitig werden die fiir einzelne Sti~rkearten (Weizen-, Reis-, Mais-, Kartoffel-, Ka- stanienst~rke) ermittelten Faktoren mitgeteilt. Die Methode naeh C. M ~ i c n und K. L ~ z x (polarimetriseh in konz. Calciumchloridlhsung), die zum Vergleich heran- gezogen wurde, lieiert bei Mehlen brauehbare t~esultate, versagte aber bei Ge- b~cken, die verkleistert sind oder 15sliche St~rke enthalten (Fehler bis zu 12%) und kann daher nicht empfohlen werden, zumal sic arbeitsmaI~ig keine Vorteile bringt.

DORIS HEILIGh~A~N.

Das iibliche Verfahren der St~irkebestimmung im Getreidekorn gibt nach V. A. S~In~OV und A. I. S~IR~OVA 2 zu hobe Werte, weil das Volumen der unlhs- lichen Bestandteile beim Auffiillen im Mel~kolben nicht beriicksichtigt wird. Die Veff. empfehlen lolgende Arbeitsweise zur Bestimmung der Korrektur: Man setzt zwei Proben an, eine im 100 mL, die andere im 200 ml-MeI~kolben. In beiden Kolben erw~rmt man je 5 g des zu untersuchenden Materials mit 50 ml 1,124%iger Salzs~ure 15 rain lung auf dem Wasserbade, fs nach dem Abktihlen die Proteine mit 2,5%iger Ammoniummolybdatlhsung, lfillt mit Wasser zu den Marken auf und filtriert. In den Filtraten wird der Drehungswinkel der Ebene des polarisierten Lichtes im 20 cm-Rohr gemessen. Da die absolute Menge der unlhslichen Bestand- teile in beiden Kolben die gleiche ist, besteht folgende Beziehung: c 1 (1--0,01 V)

cl---c~ Darin bedeuten c 1 u n d c 2 die gefundenen e2(2--0,01 V), oder V -- 0,01 (cl--c~) scheinbaren Stiirkekonzentrationen in den entsprechenden Kolben in g/100 ml, V das Volumen der unlhslichen Bestandteile. Die wirkliche Konzentration der St~rke ist demnaeh C = cl (1--0,01 V) g/100 ml, dcr ProzentgehMt P in der Probe also P = 20 C. Dieser Gehalt ist je naeh der Art des Getreides um 0,4--1,6% kleiner als die ]~estimmung ohne Beriieksichtigung der unl5slichen Stoffe ergeben wiirde.

A. T~oF~ow.

Zur Bestimmung des S~iuregrades yon Mehl und Brot ist nach H. TnAL~R und :F. KIER~IEIE~ ~ dio jodometrisehe S~uremessung der Titration mit Alkalilauge vor- zuziehen. Bei Vorlage eines Thiosulfatfiberschusses werden die in Betracht kom- menden schwaehen organischen S~uren (Essigs~ure, Propions~ure, Milehsi~ure) mit cinem mitt]eren Fehler yon 1,35 • 0,7% erfal~t. (Bei der alkalimetrischen Titration be~criigt der Fehlcr 2,6 i 3,40/0.) Sthrungen durch prim~re Phosphate, Glutamin- s~ure oder Asparaginsiiure werden dutch Bchandeln tier Probe mit Isopropyl- alkoholausgeschaltet, in welehem diese Stoffe praktisch unlhslich sind. Andere Amino- s~uren, ferner Casein, Eialbumin st5ren nicht, nur Gelatine verursacht einen ge- ringen Verbrauch an Thiosulfatl5sung. - - Aus/i~hrung. Man verreibt 10 g Brot mit etwa 10 ml Isopropylalkohol, iiberiiihrt in einen 100 ml-Mel~kolben und fiillt mit Isopropylalkohol zur Marke auf. Naeh 2stfindigem Stehen giel3t oder filtriert man den iiberstehenden klaren Extrakt ab und versetzt 10--50 ml davon (Differenz zu 50 ml ist stets mit Wasser zu erg~nzen) mit 25 ml Jodid-Jodatlhsung, die 25 g K J, 7,8 g K J O 3 und 26 g ~Na~S20~ �9 5 H20 im Liter enthMt. Man li~13t 15 rain stehen,

1 Z. Unters. Lebensmittel 40, 1 (1920) ; vgl. diese Z. 74, 461 (1928). 2 Biochimija 17,646---648 (1952) [Russiseh]. Inst. INahrungsm.-Ind., Leningrad. 3 Z. Lebensmittel-Unters. u .-Forsch. 96, 173--177 (1953). Deutsche Porseh.-

~ s t . f. Lebensmittelehem., Miinchen.