428 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 192 Kobalt) zum Aufschlugmittel kann man aueh versehiedene Nebenbestandteile der Erze (Eisen, Mangan and Zinn) bestimmen. 1Arch. Eisenhiittenwes. 83, 17--22 (1962). Lab. Elektrometallurgie mbId, Zentrale Forsehung Niirnberg. g. DO~r~AN~r Die Analyse yon Eisenoxid (F%03) auf insgesamt 23 Elemente ftihren O. F. D~GTaA~VA, N. V. F~DaAEVA und M. F. OST~OVSJ;AJX 1 spektrographisch nach einem Destillationsverfahren dutch. Das mit spektralreinem Graphit im Verhgltnis 10:1,2 vermischte und mit je 2 ml Gold- und SilberlSsung auf 10g Einwaage (I-IAuC14, 10 mg Au/ml s0wie AgN03, 0,02 mg Ag/ml; beide Elemente dienen als innerer Standard) versetzte Probegut wird in Kohlebecher (3 mm ~ tier 0ffnung, 6 mm Tiefe, Querkanal yon 1 mm ~) eingefiillt. Diese werden in die Baeken (ebenfalls Kohle) eines Verdampfers eingeklemmt. 1,5--2 ram fiber den Kohle- bechern bringt man Ms AuffanggefgB fi~r die Destillation eine Kohlekapsel yon 6 mm ;~ und 12 mm Liinge an. Man erhitzt etwa 11/2 rain auf I400 ~ C, hebt die Kapsel, bedeekt den Kohlebeeher mit einem Kohlezylinder und erhOht die Temperatur auf 1500 ~ C. Sobald aus den seitliehen Bohrungen des Kohlebechers keine Fur, ken mehr austreten, entfernt man den Deckel, bringt die Kohlekapsel wieder in den frfiheren Abstand und erhitzt jetzt auf 1900 ~ C. Der ganze Ver- dampfungsvorgang erfordert etwa 5 mira Nach den Ur~tersuchungen der Verff. zerfiillt im Temperaturgebiet yon 1500 ~ C in reduzierender Atmosphere das F%03 stark, wi/hrend eine Artreicherung yon Verunreinigunge~ nich$ stattfindet. Aus diesem Grunde wird die Destillation in den beschriebenen drei Sehritten durch- gefiihrt. Die Kapseia mit dem Konzentrat der Verunreinigungen fiihrt man direkt der Spektralanalyse zu. Sic werden paarweise als obere und untere Elektrode der Anregung verwandt. Die mitgeteilten An~lysenliniezt fiir Ba, In, Zn, Ca, Sn, Cu, 35o, Be, A1, Ni, Bi, Mg, Mn, Se, P1, As, Cd, B, Cr, Si, Na, Li, K und erfagte~ Kon- zentrationen bieten keine Besonderheit. Zavodskaja Laborat. 27, 842--844 (1961) [gussisch]. S. ECKItaRD Zur Titanbestimmung in Schlacken, Ferrotitan, Ilmenit und ~hnlichen Mate- rialien schlagen ]3. BI]~BEn nnd Z. V~5~A 1 die Riicktitration yon fiberschfissig zugegebenem ~DTA in saurer, H~O~-h~ltiger LTsung mit Bi(NO3)3-LSsung mad Xylenolorange als Indicator vor. Das Verfahren hat gegenfiber allen bisher be- nntzten den Vorteil eines scharfen Umschlages. -- Aus/iihrung. Zu etwa 100 ml TiIV-LSsung (am besten SulfatlSsung) werden 1--2 ml 30~ I-I2Q-LSsung und iiberschiissige 0,05 m ADTA-LSsung gegeben. Unter Kiihlung wird mit verd. Am- moniak neutralisiert, mit Essigsgure eben angesguert und 1--2 ml davon im UberschuB zugefiig% Darm wird Xylenolorange (Gemiseh mit NaC1 l:100) zu- gegeben und unterhMb 20 ~ C mit 0,05 m WismutnitratlOsung zum Umschlag yon Gelb nach Rot titriert. Bei Titrationen yon 0,5--60,0 mg Ti mit 0,05 m MaB15sung war die mittlere Abweichung 4-0,24 mg Ti (Vertrauensbereich 95O/o). Bei der praktischen Anwendung des Verfahrens auf die obengenannten 5{aterialien ist es gfinstig, Ti als Kupferronat aus schwach saurer LTsung mit .s zu extrahieren. Von den stTrenden Elementen geht nur Fe III mit, jedoch ist die Simultanbestim- mung mSglich. Dazu wird tier gtherische Auszug mit Salpetersgure zersetzt und in der erhaltenen L6sung zungchst Fe bei 70 ~ C mit )~DTA gegen SulfosMicylsiiure, dann Ti bei < 20 ~ C unter den angegebenen Bedingungen titriert. :Bei Titrationen yon Gemisehen ans 1,3--64,8 mg Ti und 28,9--57,9 mg Fe (Ti: Fe = 1:50 bis 2:1) mit 0,05m MaB16sung war die mittlere Abweichung 4-0,35 mg Ti bzw. 4- 0,24 nag Fe. 1 Collect. ezechoslov, chem. Commun. 26, 2081--2084 (1961). Staatl. For- schungsinst, f. Material u~d Technology, Brno (CSSR). tt. ]3A~.~

Zur Titanbestimmung in Schlacken, Ferrotitan, Ilmenit

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428 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 192

Kobalt) zum Aufschlugmittel kann man aueh versehiedene Nebenbestandteile der Erze (Eisen, Mangan and Zinn) bestimmen.

1Arch. Eisenhiittenwes. 83, 17--22 (1962). Lab. Elektrometallurgie mbId, Zentrale Forsehung Niirnberg. g . DO~r~AN~r

Die Analyse yon Eisenoxid (F%03) auf insgesamt 23 Elemente ftihren O. F. D~GTaA~VA, N. V. F~DaAEVA und M. F. OST~OVSJ;AJX 1 spektrographisch nach einem Destillationsverfahren dutch. Das mit spektralreinem Graphit im Verhgltnis 10:1,2 vermischte und mit je 2 ml Gold- und SilberlSsung auf 10g Einwaage (I-IAuC14, 10 mg Au/ml s0wie AgN03, 0,02 mg Ag/ml; beide Elemente dienen als innerer Standard) versetzte Probegut wird in Kohlebecher (3 mm ~ tier 0ffnung, 6 mm Tiefe, Querkanal yon 1 mm ~) eingefiillt. Diese werden in die Baeken (ebenfalls Kohle) eines Verdampfers eingeklemmt. 1,5--2 ram fiber den Kohle- bechern bringt man Ms AuffanggefgB fi~r die Destillation eine Kohlekapsel yon 6 mm ;~ und 12 mm Liinge an. Man erhitzt etwa 11/2 rain auf I400 ~ C, h e b t die Kapsel, bedeekt den Kohlebeeher mit einem Kohlezylinder und erhOht die Temperatur auf 1500 ~ C. Sobald aus den seitliehen Bohrungen des Kohlebechers keine Fur, ken mehr austreten, entfernt man den Deckel, bringt die Kohlekapsel wieder in den frfiheren Abstand und erhitzt jetzt auf 1900 ~ C. Der ganze Ver- dampfungsvorgang erfordert etwa 5 mira Nach den Ur~tersuchungen der Verff. zerfiillt im Temperaturgebiet yon 1500 ~ C in reduzierender Atmosphere das F%03 stark, wi/hrend eine Artreicherung yon Verunreinigunge~ nich$ stattfindet. Aus diesem Grunde wird die Destillation in den beschriebenen drei Sehritten durch- gefiihrt. Die Kapseia mit dem Konzentrat der Verunreinigungen fiihrt man direkt der Spektralanalyse zu. Sic werden paarweise als obere und untere Elektrode der Anregung verwandt. Die mitgeteilten An~lysenliniezt fiir Ba, In, Zn, Ca, Sn, Cu, 35o, Be, A1, Ni, Bi, Mg, Mn, Se, P1, As, Cd, B, Cr, Si, Na, Li, K und erfagte~ Kon- zentrationen bieten keine Besonderheit.

Zavodskaja Laborat. 27, 842--844 (1961) [gussisch]. S. ECKItaRD

Zur Titanbestimmung in Schlacken, Ferrotitan, Ilmenit und ~hnlichen Mate- rialien schlagen ]3. BI]~BEn nnd Z. V ~ 5 ~ A 1 die Riicktitration yon fiberschfissig zugegebenem ~ D T A in saurer, H~O~-h~ltiger LTsung mit Bi(NO3)3-LSsung mad Xylenolorange als Indicator vor. Das Verfahren hat gegenfiber allen bisher be- nntzten den Vorteil eines scharfen Umschlages. -- Aus/iihrung. Zu etwa 100 ml TiIV-LSsung (am besten SulfatlSsung) werden 1--2 ml 30~ I-I2Q-LSsung und iiberschiissige 0,05 m ADTA-LSsung gegeben. Unter Kiihlung wird mit verd. Am- moniak neutralisiert, mit Essigsgure eben angesguert und 1--2 ml davon im UberschuB zugefiig% Darm wird Xylenolorange (Gemiseh mit NaC1 l:100) zu- gegeben und unterhMb 20 ~ C mit 0,05 m WismutnitratlOsung zum Umschlag yon Gelb nach Rot titriert. Bei Titrationen yon 0,5--60,0 mg Ti mit 0,05 m MaB15sung war die mittlere Abweichung 4-0,24 mg Ti (Vertrauensbereich 95O/o). Bei der praktischen Anwendung des Verfahrens auf die obengenannten 5{aterialien ist es gfinstig, Ti als Kupferronat aus schwach saurer LTsung mit .s zu extrahieren. Von den stTrenden Elementen geht nur Fe III mit, jedoch ist die Simultanbestim- mung mSglich. Dazu wird tier gtherische Auszug mit Salpetersgure zersetzt und in der erhaltenen L6sung zungchst Fe bei 70 ~ C mit )~DTA gegen SulfosMicylsiiure, dann Ti bei < 20 ~ C unter den angegebenen Bedingungen titriert. :Bei Titrationen yon Gemisehen ans 1,3--64,8 mg Ti und 28,9--57,9 mg Fe (Ti: Fe = 1:50 bis 2:1) mit 0 ,05m MaB16sung war die mittlere Abweichung 4-0,35 mg Ti bzw. 4- 0,24 nag Fe.

1 Collect. ezechoslov, chem. Commun. 26, 2081--2084 (1961). Staatl. For- schungsinst, f. Material u~d Technology, Brno (CSSR). t t . ]3A~.~