3. Anf Physiologie und Pathologie bezt~gliche. 203

4. Die bisher erhaltenen Zahlen repr~,sentiren nicht allein S~ure- sonderll auch Verseifungszahlen.

3. A u f P h y s i o l o g i e u n d P a t h o l o g i e b e z a g l i c h e ~ { e t h o d e n .

Yon

•, Hofmeister und K. Spiro.

Zur Bestimmung des organisch gebundenen Phosphors im Ham xvird yon I{. 0 e r t e 1 ~)i'~ H am (50 respective 100 cc) mit Chlorcalcium in ammoniakalischer LOsung versetzt, der Niederschlag abfiltrirt~ gut gewaschen, alas Filtrat in einer Silberschale verdampft und der Riick- stand mit Aetzkali und Salpeter geschmolzen. Aus der mit coneentrirter Salpeters~ure gelSsten Sehmelze ~vird die Phosphorsiiure mit Molybd~n- s~ure und Ammoniumnitrat gef~illt und in der ilbliehen Weise als Pyro- phosphat zur W~gung gebracht.

Zur Trennung der Purinbasen des Harris. Xach M. K r a g e r und G. S a 1 o m o n ~) wird der die Purin-(Xanthin)basen enthaltende Nieder- sehlag ~ falls mit ammoniakalischer SilberlOsung erhalten, durch Koehen mit Salzs~ure, falls mit Kupfersuliat und Natriumbisulfit er- halten, durch Sehwefelwasserstoff in salzsaurer LOsung zerlegt, das Filtrate wenn dies dringend nOthig, mit ThierkohIe entf~rbt und auf dem Wasserbad, zun~tchst mehrmals mit Wasser, dann mit 96procentigem Alkohol, zum Schluss bei niedriger Temperatur eingedampft. Der grob- kSrnige Rilckstand wird mit Wasser bei 400 mehrere Stunden digerirt, dann mit Wasser salzsSurefrei und ferner noch mit Alkohol und Aether gewaschen. Das ungelSst Gebliebene und die vereinigten Filtrate werden ff~r sieh verarbeitet.

A. Der ungelOste Theil, die Xanthinfraction (Xanthin, Heteroxan- thin und 1-Methylxanthin enthaltend), wird in der 15-fachen Menge 3,3 procentiger chlorfreier Natronlauge heiss gelSst. Innerhalb 24 Stunden

seheidet sich das Natrium~alz des Heteroxanthins aus. Je 6 0 c c des auf 60 o erw;irmten Filtrates werden in ein (vorher ausgekochtes) kaltes Gemisch aus 20 cc concentrirter Salpeters~ure und 20 cc Wasser langsam und unter Umrahren eingetragen. Hierbei wird der Rest etwa noeh

1) Zeitschrift L physiol. Chemie 26, 128. 2) Zeifschrift f. physiol. Chemie, 26, S. 343 und ebenda S. 389.

_904 Bericht: Specielle analytische Methoden.

vorhandener Harnsgure zerstOrt, und innerhalb mehrerer Stunden seheidet sich s~tpetersaures Xanthin ab. Aus dem Filtrate wird durch Ueber- s~tttigen mit Ammoniak und Eindampfen das 1-Methylxanthin erhalten.

B. Aus dem Filtrat, der Hypoxanthinfraetion (enthaltend 7-~ethyl- xanthiu, Adenin~ Hypoxanthin und Paraxanthin) wird das 7-Methyl- xanthin (frtiher Epiguanin genannt) durch Ammoniak in geringem Ueber- schuss, aus dem Filtrate hiervon naeh Entfernen des Ammoniaks (dureh Erhitzen) und Zusatz yon 1,1procentiger Pikrins~iurel0sung in der K~ilte das Adenin als Pikrat erhalten. Aus dem mit Schwefels~iure versetzten Filtrat werden nach Aussehatteln der Pikrinsgure mit Benzol oder Toluol die noch vorhandenen Basen mit ammoniakalischer Silberl0sung oder Kupfersulfat und Natriumbisulfit gefgllL die erhaltenen Niederschlgge gelOst, zerlegt und eingedampft. Je 3 y des troekenen Riiekstandes werden in 100 cc heisser Salpetersgure (90cc Wasser und lOcc coneentrirter Sal- petersiiure) gelOst, beim Erkalten scheidet sich Hypoxanthinnitrat aus. Das Filtrat yon diesem KOrper enthglt neben geringen Mengen Hypo- xanthin den Rest yon tteteroxanthin und 1-Methylxanthin, sowie das Paraxanthin. Zu ihrer Trennung hat man die beschriebene Methode yon Anf~ng an noch einmal zu wiederholen~ aus dem Filtrat veto sM- petersaureu Hypoxanthin kann dann das Paraxanthin als Natriumsalz oder freie Base gewonnen werden.

l~laehweis des Blutfarbstoffs im I-Iarn. V. A r n o l d 1) zeigt, dass

die F~irbung des bei der He l l e r ' s chen Blutprobe dureh Kochen mit Alkalien erzeugten Phosphatniederschlags veranlasst ist durch mitgerissenes Haemoehromogen. Durch spectroskopische Pr~lfung des abgesetzten hTie- derschlages ist die Erkennung yon Blutfarbstoff noch da mOglich, we die in gew0hnlicher Weise ausgefahrte Probe allein kein sieheres Resultat gibt.

Zur Trennung tier Albumosen yon den Peptonen benutzt P a u l Mtill er'2) die Fgllung mit Eisenhydroxyd in genau neutraler L0sung. Die yon den Albumosen zu befreiende Fl~lssigkeit wird mit ungef~hr dem gleichen Volumen 30proeentiger Eisenchloridl6sung und dann so lunge mit Lauge versetzL bis die Reaction nur mehr schwach sauer ist. Das Filtrat yon dem entstandenen voluminOsen Niedersehlag wird mit 1- -2 Messerspitzen Zinkcarbonat versetzt und naeh ttichtigem Umsch~ltteln J=iltrirt. Gibt das Filtrat beim Sgttigen mit Ammonsulfat noch eine

1) Berliner klin. Wochenschrift 1898, S. 283. ~) Zeif.schrift f. physiol. Chemie 26, 48.