Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 285

yon den Seltenen Erden trennen l~13t. Es wurden folgende l~t-Werte bestimmt: Lanthan 0,08, Cer 0,11, Praseodym 0,16, Neodym 0,20, Samarium 0,31, Gadolinium 0,44, Yttrium 0,485, Dysprosium 0,50, Erbium 0,56, Ytterbium 0,59 und Thorium 0,90. Zur quantitativen Bestimmung wird das Chromatogramm mit einer 0,35O/o igen alkoholischen L6sung yon Alizarin, welehe 3% Urotropin enth~lt, bespriiht und die die einzelnen Elemente enthaltenden Zonen werden ausgesehnitten. Die Streffen werden mit 1--2 ml einer 0,0005 m_~DTA-L6sung versetzt und his zum Ver- sehwinden der gefirbten Zone gekocht. Nach dem Abkiihlen werden 2 ml Wasser, 0,3 m] 40~ wiBrige UrotropinlSsung, 0,1 ml einer 0,1~ LSsung des Arsen- azoindicators und 0,1 ml 5~ wil~rige Na-Salieylatl6sung zugesetzt. Titriert wird mit einer 50 #g/ml La2Q enthaltenden LSsung yon Lanthanehlorid bis zum Umschlagen der rOtliehen Farbe tier LSsung in eine r5tliehblaue. Aus dem Ver- braueh der LaCl3-LSsung bei Titration yon 2 ml ADTA-LSsung (A ml) und dem Verbraueh der zu untersuehenden LSsmlg des Elementes (B m]) bereehnet sieh der Gehalt des Elementes im Falle yon Lanthan nach (A -- 2) �9 50 #g. Bei den fibrigen Elementen ~4rd der gefundene Wert mit dem Koeffizienten K multipliziert, weleher dem Verhs des Molekulargewichts des Oxydes des bestimmten Elementes zu demjenigen yon Lanthanoxyd entsprieht. Die Methode erlaubt die Bestimmung tier Seltenen Erden angefangen yon 1--2~ 1~20 aim Gemisch.

1 Z~vodskaja Laborat. 25, 391--396 (1959) [t~ussisch]. Inst. allg. anorg. Chem. Akad. Wiss., Ukrain SSR. L~DIi K_rLL~R

Zur Trennung yon Cer und Thorium mit Hilfe des Ionenaustausches verwendet T. TAKET• i eine LSsung des Blei-ADTA-Komplexes zum Eluieren des Tho- riums, ttierbei wird Cer nieht abge]Sst. -- Vorschrift. Dowex-50 (50--100 mesh) in NH4-Form wird in einer S~ule yon 5 cm • 0,6 cm 2 angewendet. -- Die LTsung des Blei-~DTA-Komplexes wird durch Vermischen gleicher Volumenteile einer 0,1 m LSsung yon Na-ADTA und einer 0,1 m BleinitratlSsung hergestellt. Der pH-Wert wird mit Ammoniak und Salpetersiure eingestellt, und dann wird die Mischung aul 1 1 aufgefiillt. -- Cer und Thorium werden in Form der LSsungen ihrer Nitrate auf die S~ule gebraeht, die mit 100 ml Wasser gewaschen wird. Das Thorium wird durch 250 ml einer 0,015 m LSsung des Blei-KDTA-Komplexes (PH 3,0) elniert (f--1,5 ml/min). Die Siule wird wieder mit 100 ml Wasser ge- waschen, und dann wird das Cer durch 3 n Salzs~ure eluiert. Noch in der S~ule verbliebenes Blei wird dureh S~lzsiure allmihlieh herausgelTst. -- In den Eluaten wird das J~DTA dutch Schwefelsiltre @ SMpetersiure zerstTrt und das Bleisulfat abfiltriert. Cer und Thorium werden als Oxyde bestimmt. -- Das Verfahren liefert gute Ergebnisse.

i Bull. chem. See. Japan 32,291 --293 (1959). Kyushu Univ., ttakozaki, Fukuoka (Japan). 1~. KL~ENT

Die Verwendung yon Perjodsiiure zur quantitativen Bestimmung yon eer, Thorium~ Zirkonium~ Thallium, Antimon beschreiben I. P. A~_a_~g, C~E~-Ju~-E undI. V. PVZDREm'KOVi ~. -- 1. Bestimmung yon Cer. Ce a+ wird yon Perjodsiure zu Ce t+ oxydiert, mid 4ieses f&llt als Perjodat der Zusammensetzung CeHJO~ �9 3tteO (naeh Trocknung bei 120 ~ C CeI-IJO~) aus. Man gibt zur sauren ProbelSsung einen 5faehen UbersehuI~ yon l~ KaliumperjodatlTsung in l~ Kalilauge und bringt die LSsung auf PH 2--3. Nach Erhitzen filtriert man, w~seht mit kalbem Wasser, trocknet bei 120 ~ C und w~gt als CeI-IJO~. Der Umreehnungsfaktor auf Ce betrigt 0,3846. -- 2. Amperometrisehe Bestimmung yon Zirkonium und Thorium. .Die optimalen Bedingungen betragen fiir Zr: PH 2,5, Spannung --1 V; ffir Th: p~ 2,5, Spannung --0,8 V gegen die ges~ttt. Kalomelelektrode. Th kann direkt titriert werden und bildet einen Niederschlag der Formel ThHJO~, w&hrend Zr