54 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Hochreines, nach dem Zonenschmelzverfahren hergestelltes Aluminium und Eisen haben J. GAI~T~T und P. AL]3E~T 1 dureh Neutronenalctivierungsanalyse untersueht und teilen Analysenergebnisse fiir fiber 30 Begleitelemente mit. Die Pro- ben werden eine Woche lang im t~eaktor einem Neutronenflul3 yon 1012 n/em2/sec ausgesetzt. ])urch ehemisehe Gruppentrennung, bei der inaktive Isotope der zu f~]lenden Elemente als Tragersubstanzen zugesetzt sind, und dureh spezielle Reagentien werden die einzelnen Elemente isoliert und ihre Aktiviti~t gemessen. Die Reinigung der einze]nen Fraktionen wird yon den Verfassern an anderer Steile be- schrieben~. In Aluminium, das im Graphittiegel unter Vaknum ersehmolzen wurde, liegt der Gehalt an Seltenen Erden unter 10 -4 ~ der an Alkalielementen auBer Iqatrium (2 �9 10 - t ~ ) unter 10 -5 bis 10 -6 ~ Die meisten Verunreinigungen halten sich in diesen Grenzen. Die Empfindlichkeit des Verfahrens reicht yon 10 -4 ~ beim Eisen his herab zu 6 �9 10 -9 ~ beim Holmium.

1 C. I~. Acad. Sei. ~47, 1861--1863 (1958). -- 2 ALBE~T, P., u. J. GA/TTET: l:[ev. l~Ietallurgie (1959), im Druck. S. ECKttARD

Zur Zinkbesr in Indiumkonzentraten oder in metallischem Indium empfehlen M. G. SAzv~, P . P . CYB und K. C~. LATCH]~R 1 die elektrolytische Trennung des Zinks vom Indium unter Anwendung einer Queeksilberelektrode. Zweite Elektrode ist eine Platine]ektrode. Bei den Trennversuehen wird das Zn radiometriseh (~sZn, Halbwertszeit 250 Std), das Indium polarographiseh bestimmt. ErhSht man bei der Elektrolyse die Stromdichte auf 100 mA/cm 2, steigt die Polari- sation des Zinks, w~hrend die des Indiums unver~ndert bleibt. Demzufolge kann das Zink bei anodiseher Polarisation (d. h. bei der elektrolytischen Aufl6sung des Amalgams) vom Indium abgetrennt werden. Es zeigt sieh, dai3 bei der elektrolyM- schen Zersetzung des Amalgams, in welehem 65 mg Zn und 0,1--10 g Atome Indium/1 t tg enthMten sind, bei Stromdiehten yon 10 und 60 mA/cm 2 zwisehen 64,9 und 40,2 mg Zn sowie 0,1--11,2 mg Indium in LSsung gehen. ErhSht man die Stromdichte, geht weniger Zink, erhSht man die Temperatur des Elektrolyts, geht mehr Zink in LSsung. - - Ausfi~hrung. Man 16st 10--20 g Indium (je naeh Zn-Gehalt) in 10--15 ml Quecksilber, versetzt im Elektrolysiergef~B mit 50 ml 1 n Sehwefel- saure und mi[~t das anodische Potential. Entsprieht das Potential dem l~ormal- potential des Zinks, so erw~rmt man die LSsung auf 80 ~ C und zerlegt das Amalgam elektrolytisch bei angelegter EMK. Die Stromstarke wird so reguliert, da~ das Anodenpotential -- 0,48 V nieht fibersteigt. Wenn die Stromst~rke auf Null sinkt, wird die weitere Zerlegung des Amalgams ohne angelegte E1VIK unter t~iihren und Kontrolle des Anodenpotentials etwa 60 mill weitergefiihrt. In der LSsung kann das Zink polarographisch oder colorimetrisch bestimmt werden.

Zavodskaja Laborat. 24, 1436-- 1439 (1958) [Russisch]. Bergbau-metallurgisehes Inst. fi Buntmetalle. O. G~uTsc~

Zur raschen Bestimmung der Oxydsehicht auf Zinnplatten empfehlen A. R. WILL~Y und D. F. KELSEu 1 eine coulometrische l~ethode, die auf der kathodischen l~eduktion des Zinnoxyds beruht. A]s Elektrolyt dient eine verdfinnte HBr-LSsung, die 1 ml 48~ Bromwasserstoffsaure auf 5 1 enth~lt und vor Gebrauch mit Stickstoff entlfifte~ worden ist. Die l~eduktion wird in einer Elektrolysierzelle (Abb. 1) durchgefiihrt, einem Glaszylinder, der in eine Bakelitkappe eingeschraubt wird, nachdem die zu untersuchende Zinnplatte und ein Dichtungsring (aus Tygon) . eingelegt worden sind (die Probe wird vorher fiber Aeetondampf entfettet und ansehliel3end getrocknet). Ein Gummistopfen, der die Anode, den Einfiillstutzen fiir die Elektrolytl6sung und die Bezugselektrode (Silberdraht) tri~gt, versehliel~t den Glaszy]inder (die Anode ist so konstruiert, da8 selbst bei ]angerer Elektrolyse keine Oxydationsprodukte die Kathode erreichen kSnnen). Mit einem Druckkontakt