Ueber Liq. Ammonii acetici. 203

lien, dafs das liohlensaure Animoniak nur wie es in ganzen harten Stiicken vorkommt, angewendet werden murs. Eine mehlige Kruste, wenn sie da ist, ist mit einem Messer zu entfernen. Das so gereinigte Salz pulvere man, und bringe 3 Unzen davon in eine zuvor gewogene Flasche, gebe ein gleiches Gewicht Wasser darauf, setze vorsichtig den concentrirten Essig hinzu, und stelle zuletzt die Flasche in wsrmes Wasser, da- mit das kohlensaure Gas viillig entweiche. Wenn die Sattigung volllromnien erfolgt ist , was durch Rea- genepapier zu erproben, so bringe man das Gewicht durch Zusatz von Wasser bis auf 2 Pfund. Es ist fur Ireinen Fehler m i halten, wenn das Ammoniali etwas vorwaltet, da es leicht in die Luft verfliegt. Dars diese Vorschrift nach und nach allgemein einge- fiihrt werde, ist sowohl im Interesse der Kranken, als aller, denen eine richtige Wiirdigung der Pharmacie am FIerzen liegt, recht sehr eu Wnschen.

Zweckmalsigste Methode zur Darstelliing des Liquor Ammonii caustici;

H. Wacketzroder. von

D e r Liq. Ammonii caustici gehiirt zn denjenigen pharmaceutich - chemischen Praparaten, zu deren Dar- stellung eine so grorse Menge von Vorschriften vorlie- gen, dars etwas Weiteres dariiber zu sagen fast iiber- fliissig erscheinen miichte. Gleichwohl macht gerade die grorse Anzahl von Vorschlagen i r re in der W a h l der besten Methode, und so Tvird man hier, wie in Bhn-

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lichen andern PLllen geniithigt, mehre zu versuchen. Nachdem nun in dem Laboratorio des hiesigen phar- nlaceutischen Instituts die am meisten und gewiillnlich befolgten Methoden versucht worden sind, so kann wohl die Beschreibung des jetzt bestiindig von uns befolgten Verfahrens zur Bereitung des atcenden Ammoniaks uni so eher gerechtfertigt werden, als das Verfahren alle Anforderungen der pharmaceutischen Praxis erfiillt, ngmlich Leichtigkeit und Sicherheit der Operationen, volllrommene Reinheit des Products und miiglichst we- nig Aufwand an Material und Zeit.

Die atteste Methode der Destillation des Ammoniak- liquors aus einem Kolben mit Glashelm ist noch die ublichste, obgleich meistens verschlechtert durcli An- wendung metallischer Destillirgerl thschaften. Gar hffu- fig wird das Destillat auch durch das Spritzen des Kallrhreies mit Chlor und Kalk verunreinigt. Diese Uebelstande eu vermeiden, fiihrte man die Entwicklung des Ammoniakgases aus dein trocknen Gemenge des Salmialts mit Kallr ein, erschwerte aber dadurch nicht allein die Arbeit sehr, sondern vertheuerteauch dasPraparat unniitliiger Weise. Aufserdem hat diese Methode den Xachtheil, dafs der Kallr auf das enipyreumatische Oel des Salmiaks, sowie auf zuE4llig hinzngekommene organische Stoffe bei der nothwendigen starken Hitze zerstiirend einwirkt und SO dem Ammonialrliquor einen eigenthiim- lichen, stechend brenzlichen Nebengeruch ertheilt. Die- ser Uebelstand wird auch nicht vermieden bei dem Verfahren, das zwischen jenen beiden Methoden die Mitte halt, und welches nur einen so geringen Zusatz von Wasser 7x1 dem Gemenge yon Kallr und Salmiak vorschreibt, dars dasselbe nur eine zusammengeballte Masse bildet. Denn auch hier inufs gegen das Ende

Darstellung von Liq. Smmon. caust. 205

der Operation ein ziemlich starkes Feuer gegeben wer- den, i n Folge dessen aucli die Glasretorten, die man d a m empfohlen hat, meistens verloren gehen, weil das Clilorcalciuni stellenweise mit dem Glase zusammen- schmilzt. Oh endlich die Methode des allm&ligen Hin- mfiigens von Wasser zu dem Gemenge aus gebranntem Kalk und Salmialr, urn durch die entwiclielte W a r m e tlas Ammcmiakgas auszutreihen, wenigstens fiir die phar- maceutische Praxis empfehlensmerth sei, mag ich dahin gestellt sein lassen.

Alle Ungelegenheiten nun, auf welche man bei den iihrigen Verfahriingsarten stiifst, werden, wie ich glaube, rnit Benutzung iinsers Apparates und Verfahrens leicht und \ olllrommen vermieden. Die nehenstehende Figur zeigt den einfachen Apparat, xu dessen ErlrlBrung das Folgende dienen mag.

blech, A, ist schon friiher in den Annnlen der Pharmac. Arch. d. F'hartn. 11. Reihe. XX. Bds. 2. Hft. 15

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Bd. XIZI, H. 3. (und daraus im Pharmac. Ccntralblatt NO. 36. 1835.) von mir besclirieben worden. Es braircht daher nichts weiter dariiber gcsagt zu werden, als dars fur den gegenwgrtigen Zweclr auf den Rost des Ofens ein eiserncr Dreifufs gestellt wird, um anf diesen die kup- ferne Dcstillirhlase, R, EU st,ellen. Uebrigens braucht man hier gar nicht einrnal einen Ofen, sondern man kann die Destillirblase aucli niir auf einige zu einem Heerde zusanimengelegte Backsteine stellen. Der Hals der Blase wird mit eineni Declrrl von weirsem Eisen- hlech, cler niii einer Tiille z u r Aufnalime des Korlis, a, versehen ist, bedeclit. Durch den Korlr wird eine Gasleitungsriihre und ewar in einer etwas riiclrwiirts geneigten Stellung gesteckt, wZhrend die aus der Mit- telflasche ausgehende Gaslcituiigsriihre ein wenig vor- wiirts geneigt, eingesetat wird. Beide Riihren, Imson- ders die erslrre, niiissen weite' Barometerriihren sein j die Sicherheitsriihre in der Mittelflasche nber ist a m besten nur eine starke Therniumeterriihre. Die Gas- leitungsriihren sind an den Oeffnungen dcr beiden Schen- Ire1 a und g schrsg abgeschnitlen ocler ausgebrochen, damit ein mecbanisches Fortreirsen v o n Fliissiglteit, die von den Kiirken euweilen gefiirbt wird, vermieden werde. Die Dimensionen der Riihren sind von a bis b 5: Zoll par. Mads, von b bis c 10 bis 12 Z., von c his d 5 Z., von e bis f 10 Z., von g bis h 4; Z., yon h bis i 9; Z., von i bis k 15 Z. Die von uns henutzte Destillirblase mirst 9 Zoll in der Hiihe und 7:Zoll im Durclimesser. Es ist lilnr, dars jede andere Form genii- p n Iiann, jedoch wird wegen des Aufschsumens der Masse bei zu starker Erhitaung eine angemessme IIiihe der Blase erforderlich. Fast jede sonst unbrauchbare kupferne Destillirblase kann m r Amnionialthereitung

Darstelluiig von Liq. h i m o n . caust. 207

noch benutct werden, da angebrachte Nieten liier sehr leicht wegen eintretender Oxydation des Kupfers dicht halten. Das Kupfer wird zwar iinmer etwas angegrif- fen, wenn man aber nacli Vollendung der Darstellung des Ammonialrs die Kallirnasse bald herausbringt, SO ist die Abnutzung des Kupfers hiichst unbedeutend uiid ciele Jahre lang wird die Blase ihre Dienste leisten kiinnen. Die cwecltmkrsigste, wo nicht die einzig zu- IEssige Verliittung sowohl des Declrels auf dem Blasen- halse, als auch der Kiirke ieschieht mittelst eines stei- fen Teiges aus Thon und Leiniil oder Leiniilfirnirs, welchen nian diclr auftriigt, mit einem Streifen von Leinwand, die niit Eiweirs bestrichen und mit an der Luft zerfallnem Aetalialk bestreut ist, umlegt und nun mit feinem Bindfaden dicht umwirkelt. Ueber die Verkittung kann man noch etwas Firnik streichen und zerfallnen KalIr darallf streuen. Der Kitt h f l t entwe- der absolut dicht ocler es entweiclit aulelzt nur eine kaum merlrliche Menge von Amnioiiiakgas durch den- selben hindurch. Gleich nacli gescliehener Verkittung kann die' Destillation beginnes, und da der Kitt ge- schnieidig bleibt, so 1Xst e r sich auch leicht wieder abnehmen.

W i e die Pigur zeigt, wird die Iilase etwa nur bis au 3 ihres Rauminhaltes angefiillt, die Mittelflasche, C, niit einer zur Absperrung der Sicherheitsriihre niithi- gen Menge Wassers versehen und die Absorptionsflasche, D, bis zu $ ihres dha l tes mit destillirtem Wasser an- gefullt. Letztere Plasche wird nur leicht mit einem Korke verschlossen und durch kaltes Wasser nach be- liebiger Einrichtung abgekiihlt. I d e m ich nun die De- stillation selbst beschreibe, will ich nlich genau an die

15"

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Quantitaten der Ingredienzen halten, welche wir gewijhn- lich anzuwenden pflegen.

In die lrupferne Destillirblase werden GO0 Grnl. eerklopfter, gebrannier Kalli gescliiittet und 600 Grnl. VSTasser hinzugethan. Die Blasc wird d a m bedeclrt und 12 Stunden stehen gelassen, m3irend 720 Grm. eerlilei- nerter Salmiak mit 600 Grm. Wasser ebenfalls iiber- gossen uncl hingestellt wird. Es wird dabei so vie1 als miiglich die Einmengung organischer Substaiieen ver- mieden. In die Mittelflasblie werden 170 Grin., nnd in die Absorptionsflasche 1440 Grm. reines Wasscr ge- geben, beide Flaschen mit eiriander verbnnden und auf- gestellt. Sol1 die Destillation beginnen, so w i d der Salmiakbrei in die Blase geschiittet, das Genienge schnell nmgeriihrt, am besten mit einem Metal1 - oder I’orcel- lanstabe, und die Blase sogleich an den Apparat ange- kittet. Es qerden nun sofort ein Paar gliihende Kolilcn in den Ofen gelegt, und die Gasentwicklung heginnt fast augenblicklich. Mit allniiihliger Austreibung der atniospharischen Luft wesden die Gashlasen in der Ab- sorptionsflasche immer lileiner, bis sie zulelst beinalie ganz aufliiiren. Im Veriauf der ersten Stunden diirfcn nur sehr wenig Kohlen untergelegt werden, weil die Gasentwicklung sonst zu rascli erfolgt und aus der Siclierheitsriilire der Mittelflasche Pliissiglreit herausge- worfen wird. W e i l alsdann aucli das Feuer ganz ent- fernt werden muk, so erfolgt wieder eine Ablriihlung und aufs neue tri t t durch die Sicherheitsrijhre wieder atmospharische Luft in den Apparat. Aufserdem liann auch durch Aufschgumen der breiigen Kalkmasse ein Theil derselben i n die Mittelflasche iibersteigen und den Inllalt derselben verunreinigen. Ueberhoupt und selbst gegen das Ende der Destillation ist cine nur sehr

Darstellung von Liq. Amnion. caust. 209

schwache Erhitzung niithig. Die Flilssigkeit in der Miltel- flasche erhitzt sich allmghlig bis zum und giebt den griii'sten Gehalt ihres Ammoniaks wieder aus. Gegen den Schlufs der Destillation, etwa nach dritthalb Stun- den von Anfang der Destillation angerechnet, wird die Riihre in der Absorptionsflasche aber ebenfalls stark er- wiirrnt und man hiirt vornelimlich das Gersusch, welches die Wasserdampfe bei ihrer Verclichtung verursachen. Man vertanscht die Flasclic alsdann niil einer Itleineren, worin sicli 480 Grm. Wasser befinden. Nach Verlaiif einer halberi Stunde gelien aber fast nur noch Wasser- d h p f e iiber, und es steigt aus den1 schwach kochenden Inhalte der Blase auch nur nocli wenig tropfbare Fliis- sigkeit in die Mittelffasche. Man Irann nun den Apparat sich selbst uberlaosen, da bei der Ablriihlung durch die Sicherheitsriihre atmosphiirische Luft in den Apparat eintreten Itann. Wed aber dadurch eine unniithige Verfliichtigung von Ammonialr herbeigefiihrt wird, so ist es einfacher, nach Beendigung der DestilIation das Lutuni des Decliels der Blase zu durchschneiden.

Der Inhalt der Blase ist zum Tlieil noch breiartig und nur am Boden ist ein Theil erhk-tet, der aber durchWasser in der Warme leicht aufweicht. Derselbe riecht rlur noch ganz schwach nach Animonialr. W i r d er nlit Wasser eine Zeit lang digerirt, und die Fliissiglreit durch einen leinenen Spitzbeutel filtrirt, so erhElt man ein liupferhaltiges basisches Chlorcalcium, welches durch Sclirvefelcalciurn uiid durcli Aiissetzen an die Luft sich svwohl von deni Kupfer, als auch von den1 Ueberschusso yon Kallr ohnc TJnistEnde befreien liifst. Es kommt fast gar IreinKupfcr in Aufliisung, wenn dieMenge ~ C S

Kallrs vergrXsert wird. Eine Vermehrung des Kalbs crschwert aber ganz ohne alle Noth die htwicklung

2 10 Waclrenroder :

des Ammonialrs. Das vorgeschriebene Verh8ltniTs des Kalks Zuni Salmialr ist 1 : 1:. Der Kallr, von welchcni kaum niehr als die Hglfte des Gewichts zur vollstiin- digen Zersetzung des Salmiaks erforderlich sein durfte, befindet sich hier in einem hinliinglichen Ueberschusse. Das von den Pharmakop6en vorgescliriebenc Verhaltnifs von 1 Theil Kalk EU 1 oder $ Theilen Salmiak ltann nur durch das abweichende Verfahren der Destillatiou gerechtfertigt werden.

Die oben beschriebene Destillation aus unserni Ap- parat erfordert bei einer Lufttemperatur von 20° C. 3 bis 3; Stnnden Zeit und 220 Grm. = 7; Unze leichte fIolclrolilen Rrennmaterial. Der Liquor in der Rlittel- flasche ist fast viillig farblos, wiegt 400 Grm. = 13,; Unze, hat bei 20° C. und 27" 6'" Barorneterstand ein spec. Gewicht von 0,990, nnd ist bis auf eine unbedeutende Spur von Chlor ganz rein. Der Liquor Ammonii caust.

in der ersten Absorptionsflasche wiegt 1664 Grm. = 56; Unzen und hat ein spec. Gew. von 0,957; der Li- quor aus dcr zweiten Flasche wiegt 598 Grm. = 20iUnze uiid sein spec. Gew. bei dcm angefiihrten Thermometer- oder Baronleterstand ist 0,977. Beide Flussiglteiten sind wllltommen wasserhell und rein, und besitzen einen ganz reinen animoniakalisclien Ceruch. N u r dann, Wenn die Destillation bis zu r Troclienheit des Kallrgenienges fortgesetzt worden, zeigt der zuletat erhaltene Liquor eine Spur des eigenthiimlich stechend- brenrl' , ic ien 1 Ne- bengeriichs, an welchem man jedesmal die Aetzanimonialr- Fliissiglreit erkennt, die durch Erhitzen des trocknen oder nur feuchten Gemenges von Kalk und Salmiak entstancl. Durch Zusarnmenmischen beider Fliissiglieiten erh81t man 77 Unzen Lip. Ammon. caust. vori 0,9623 spec. Cew., w5hrend die prcufhAie und sschsjsche

Darstellung von Liq. Amnion. caust. 21 I

PharmalwpBe nur ein spec. Gew. zon 0,965 - 0,975, die hannoversche und liessische PharmakopGe von 0,960, und die hamburgsclie PharmakopBe von 0,96 verlangen. Die meisten dieser PharmakopBen schreiben vor, der ge- wonneneziq. Amm. caust. solle die dreifaclie Menge des ailgewendeten Salmialrs betragen. Der von uns ge- wonnene Ammonialrliquor aber, obwohl e r stlrlier is1 als die Vorschrift der Pharmacop. bor. lautet, und ob- gleich aufserdem noch 13; Unzen schwScIierer und zu rnanchen Zweclien brauchharer Liquor gewonnen wur- den, betragt das 3ffache des angewendeten Salmialts.

Bedenltt man nun den geringeii Aufwand von Holz- kohlen, welcher fur 1 Unze des reinen Animonialiliquors nur 45 Gran betragt, die Dauerhaftiglreit des Apparates und den geringen Zeitaufwand, der Siclierlieit und Zu- 1 erlSssigkeit des Apparates nicht einmal zu gedenlren, so wird man unserer Methode ohne Anstand den Vor- zug einraumen. Aucli zeigt sicli hieran abernials die 60 bequeme nleinung, als sei es unniiiglich, mit den chemischen Fabriken in den meisten Flllen gleicheii Schritt und Preis zu halten, als vollkommen irrig. Seteen wir als Gesarnmtproduct nur 80 Unzen reinen Liquor Ammon. caust. an, so kosten diese in den uns zunlchst gelegenen chemischen Fabrilrcn 20 Cgr. und in den Drogueriehandluiigeii selbst 30 Ggr. Der von uns dazu aufgcwendete Salnlinlt ltostet aber nur 12 Ggr., und mag man auch das Brennmaterial, den Kallr, den Kitt und was 5ollSt iiocli in Irohen Ansatz bringen, man wird klhrlich einsehen, darb der Salniialrspiritus reclit wohl mit pecuniarem Vortheil in den Apotlielren dargestellt werden Iiann. Die Sicherheit, pin viillig reines Prlpa- rat zu erhalten, darf uberdeni zugleich in Anschlag ge- bradit werden. --