4. Analyse yon biologisehem Material 75

0,021 m an Diathylentriamhlpentaessigs~ure ist, 2 ml Histaminl6sung, deren Kon- zentrationsbereicb zwisehen 5 �9 10 -6 m u n d 2 �9 10 -~ m liegt, und 2 ml der Diazo- niomsalzl6sung zugefiigt. (Es ist wesentlieh, die Metallionen vor Zusatz der Diazo- niumsalzl6sung mit Di~thylentriaminpentaessigs~ure zu binden.) ])as Gemisch wird sehnell gescbfittelt und s~ine Absorption im Beckman DU-Spektrophoto- meter alle 15 see bei 500 m/~ gemessen, bis nach etwa 2 rain die maximale Ab- sorption beobaehtet wird. Ein Vergleich der Stabilit~itskonstanten der I~Iistamin- Metallionen-Komplexe mit den entsprecbenden Di~thylentriaminpentaessigsi~ure- Metallionen-Komplexen zeigt, dal] die Metallionen fast vollst~ndig dutch die Saure gebunden werden. Die maximal zul~ssige ~etall-Ionenkonzentration bei der Be- stimmung betr~gt ftir Cu ~+ 3 " 10 -2 m nnd ffir Co ~+ 7,2 �9 i0 -~ m.

A~lalyt. Chemistry ~9, 1325--1327 (1957). State College, ~anhat tan, Kan. Ew~ NEV~ACS

Analytische~ insbesondere papierchromatographische (p-chr) Daten iiber Histamin (I), Cholin (II)~ Putrescin (HI) und Tyramin (IV) teilt J. L. v . ~ EIJ~ ~ anlitl~]ieh einer VerSffentlichung fiber die Aufarbeitung yon Extrakten ans Erodium cicutarium mit. Vor der Isolierung der genannten Stoffe miissen die Pflanzenaus- ziige durch Behandlung mit Bleiaeetat enteiweiBt werden. I liil3t sich an Amberlite II%C 50-H adsorbieren und naeh Auswaschen des Harzes mit ~Vasser mit 2 n Sehwefelsiiure eluieren. Es kann aufWhatman-Papier Nr. 1 oder 3 mit n-Butanol- Essigs~iure-Wasser (4:1:5) oder mit Athanol-Butanol-Wasser-Dieyelohexylamin (10:10:5:2) (ABWD) p-chr entwickelt werden. Es kann als sehwer lSsliches l~eineckat isoliert werden. I I gibt ebenfalls ein in Wasser schwer 15sliehes Reineckat, das in Aceton gut 15slieh ist. Die p-chr Entwicklung erfolgt mit Butylacetat- n-Butanol-Essigsiiure-Wasser (47:9:28 : 16), die Sicbtbarmaehung mit Dragen- dorff-l:~eagens. I I I ist wio I durch Amber]ite IRC 50-I-I adsorbierbar; sein l~eineekat ist ebenfalls schwer wasserl6slieh, Bei der p-chr Entwicklung mit ABWI) zeigt es den R~-%Vert 0,21 gegenfiber Cadaverin mit Rr 0,26. IV karm aus den yon tiber- schiissigem Reagens befreiten Fil traten der l%eineekesalzfi~llung gewonnen werden und zeigt bei der p-cbr Entwicklung mit ABWD den R~-Wert 0,76--0,82.

Pharmae. Weekbl. 92, 581--587 (1957) [Holli~ndiseb]. Rijksuniv. Leiden. K. S()LLI~ER

Zur mal~analytischen Bestimmung yon Harnsi~ure im Harn beschreibt L. A. MAI 1 ein einfaches Verfa.hren, das auf der l~eduktion yon Phosphorwolfram- s~ure in alkalischer LSsung und Titration der entstandenen tiefblauen Verbindung mit Cyanoferrat(III)-16sung beruht. Die maxima]en Fehler betragen ~ 5%, Wieder- holungen geben nicht fiber ~ 1% Abweichungen. Bei Serienanalysen dauert eine Bestimmung 5--10 rain. Der Verbrauch an K3Fe(CN)6-Mal~16sung h~ngt bei sinken- der Laugenmenge sehr yon der NaO/5-Konzentration ab; zun~ehst steigt 4er Ver- braueh, bis zu einem Maximum bei etwa 4,5 ml 5n Natronlange, um dann gegen die neutrale LSsnng rasch auf Null abzusinken. Die Bestimmung kann durch gewisse Zueker (z. B. D-Fructose) und andere leicht oxydierbare Stoffe, z .B . Alloxan, gestSrt werden; praktisch kommt aber als st6rend wohl nur L-Ascorbin- saure in Betracht, deren Vorhandensein und Menge in dem Harn dutch eine Pa- ralleltitration mi~ 2,6-Diehlorphenolindophenol festgestellt wird. Das vorgeschlagene Verfahren ist besonders ffir Kliniken bei Serienanalysen zu empfehlen. - - Phosphor. wol/ramreagens. 5~an koeht 100 g NaeWOa. 2H20 mit 80 m] 85%iger Phosphor- s~ure und 900 ml Wasser 2 Std am RfickfluBkfihler und ffillt die erhaltene L6sung auf 1 1 auf. - - ~Bestimmung. Zu 15 ml s Karn werden 10 ml Natronlauge (200 g/Liter) und 10 ml Phosphorwolframreagens gegeben. Dann wird dig dunkel- blaue LSsung unter Umschiitteln mit einer 0,01 n L6sung yon rotem Blutlaugensalz