Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 161

a n der Ofenaugenttiiche verwendet der Verf. Tetrachlor~thylen (KP 121 ~ C). Das mikroehemische Arbei ten mi t dem Ringofen wird durch die Verbesserungen sehr erleichtert.

Mikrochim. Acta (Wien) 1954, 140; vgl. diese Z. 145, 32 (1955). -- z Mikro- ehim. Aeta (Wien) 1959, 314--317. Univ. Wien (0sterreich). - - a IIersteller: Fa. Paul Haack, Wien IX, Garnisongasse 3. KL~VS BRODERSEN

Bei der Erih~erung und zur Erkliirung von Oxydations-Reduktions-Reaktionen ver t r i t t F. ~ . D~KE 1 die IIypothese, dag solchen Reakt ionen gewShn]ich eine verallgemeinerte S/~ure-Base-geaktion vorausgeht oder gleichzeitig mit abli~uft. Die Reakt ionen sind in verschiedene Gruppen unter te i l t (Kation-Anion, Anion- Anion und Kation-Kation) , zum Tell etwas ausffihrlieher beschrieben und mit Li te ra turangaben belegt (29 Zitate). Einige Ausnahmen werden ebenfalls mit- geteilt. Diese t typothese gibt unter Umst~nden eine MSgliehkeit zur Entseheidung dariiber, welcher Kata lysator ffir eine vorgegebene Reakt ion brauehbar ist.

1 Analyt. Chemistry 31 ,527--529 (1959). Inst . Atomic Res., Iowa State College, Ames, Iowa (USA). E. B A ~ K ~

Bes t immung yon Metallen als Sulfide. Die quantitative Trennung des Molyb- diins und Tellurs yon Barium fiber die Thiosalze un~ersucht M. N. SRIV~ST~VA 1 ansehliegend an frfihere Arbei ten 2. Die L5sung yon Molybdiin und Barium wird unter Sehfitteln langsam mit einem groBen l~berschu] an 2 n Natriumsulfid- 15sung versetzt un4 mit 2 n Salzs~ure angesi~uert. Das ausgeschiedene Molybd~n- sulfid wird in Glasfiltertiegel Nr. 4 filtriert, mi t Wasser, Alkohol und ~_ther gewaschen, 15 rain trocken gesaugt, 1 Std im Vakuumexsiecator aufbewahrt und dann als MoS 8 - 2H20 zur Auswaage gebracht. Barium wird aus dem Fi l t ra t als BaSO a gef/~llt. - - Die Trennung des Tellurs vom Barium wird ebenso durchgefiihrt, nur wird der Niedersehlag yon TeS 2 1 S td bei 100--105 ~ C getroeknet.

Uber die Trennung des Arsens, Antimons, Tellurs und Quec]csilbers von Zir]conium i~ber die Thiosalze berichtet M. N. SRIVASTAVA 1 in einer weiteren Mitteilung. Die LSsung mi t Zirkonium und einem der anderen Metalle wird mit Natronlauge alkalisch gemaeht, erst mi t Tar t ra t und dann mi t Natriumsuifid versetzt und schlieglich mit Salzs~ure angesi~uert. Das ausgesehiedene Sulfid wird als solehes gewogen. Aus dem Ffl trat wird Zirkonium mit Kupferron gefs und als ZrO 2 best immt. -- Ffir die Trennungen Se-Zr und Sn-Zr ]ieB sich das Verfahren nieht anwenden. -- Arbeitsvorsehriften. As-Zr. Man versetzt die Probel5sung mit Natron- lauge und Nat r iumtar t ra t , gibt einen groBen UberschuB an 2 n Natriumsulfid- 15sung hinzu, si~uert mi t so v M konz. Salzs~ure an, dal~ die Mischung etwa 6 n daran ist und erhitzt z~m Sieden. Naeh dem Abkfihlen filtriert man durch einen Glasfiltertiegel Nr. 4, wiischt mit 1 n Salzs~ure, Wasser und Alkohol, t roeknet 1 Std bei 100--110 ~ C und w~gt als A%S 5. I m Fi l t ra t verkoeht man den Sehwefel- wasserstoff, gibt so viel Schwefels~ure dazu, dab die Konzentra t ion daran etwa 100/0 betr~gt, fi~llt mi t Kupferron und verglfiht zu ZrO 2. - - B e i den Trennungen Sb-Zr, Te-Zr und Hg-Zr wird nur mit so viel 3 n Salzs/~ure angesi~uert, dab die Konzen- t ra t ion daran bei 1 --1,2 n liege. Ant imon wird als Sb2S3, Tellur als TeS~ und Queck- silber als I-IgS zur Auswaage gebraeht.

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 20, 514--515 (1959). Univ. Sagar (Indien). - - 2 TAIM~I, I. K., u. M. N. SRIVASTAVA: Anal. chim Aeta. (Amsterdam) 15, 517 (1956); vgl. diese Z. 157, 367 (1957). - - ~Anal. ehim. Ac~a (Amsterdam) 20, 516--519 (1959). G. DENK

Z. analyt. Chem., Bd. 173 11