462 Bericht: Spezielle analytische Methoden t~d. 202

der Tiegel hi~ngt, ist fest mit dem Aufsatz verschmolzen. Der VerschluB der Appara- tur erfolgt mit dem Kugelsehliff R und der Klammer M. Dureh C werden die Verbrennungsprodukte zum Mel~ger~t geleitet. Die Erhitzung erfolgt mit dem naeh oben und unten versehiebbarem Ofen O. Der Kfihlfinger hat die Aufgabe, kondensier- bare Verbrennungsprodukte aus dem Gas zu entfernen. -- Znr Bestimmung yon C02 bzw. SO 2 haben sieh elektrometrische Verfahren 2 gut bewiihrt. Der Ablauf der Verbrennung im Platintiegel soll nicht zu langsam erfolgen. Die Arbeit enth~lt Analysenbeispiele yon Eisencarbid (Verbrennungstemp. 1100~ Chromcarbiden (Temperatur l l00~ Zusch]ag yon Reinsteisen ist notwendig) Wol]ramcarbid: (ll00~ Titan- und Niob-Tantalcarbiden (1100~ Molybddin- und Vanadium- earbiden (ll00~ Zusehlag yon MgO ist notwendig). Die in ihren oft wichtigen~ Einzelheiten zum Referieren ungeeigneten Angaben der Originalarbeit zeigen neue MSgliehkeiten dieser mikroanalytischen ~r die auch an Isolaten yon Mangan- sul/id und Titansul]id erprobt wird.

1 Arch. Eisenhfittenwes. 34, 435--440 (1963). Max-Planck-Inst. Eisenforsehung, Dfisseldorf. -- 2 0 E L S ~ , W., u. P. G6BB~LS: Stahl und Eisen 69, 33 (1949). -- ABR]~sc~, K., u. I. CnAASE~: Die coulometrisehe Analyse. S. 105, 113, 130, 131. -- Koch, W., S. ECX~ARD u. H. I-VIALISSA: Arch. Eisenhfittenwes. 29, 543 (1958); vgl. diese Z. 129, 386 (1949); 167, 383 (1959). H. KVtCTENACKEI~

Die Stgrung der Arsenbest immung in Uranhexafluorid dutch den Arsengehalt: des Pyrexglases ~ haben auch J. A. RYAX und J. R. SANDm~SON 2 festgestellt. Bei der Bestimmung des Arsens naeh A. E. HERON und D. I~OGERS a, wobei das Arsen elektrolytiseh als Arsin freigemacht und als Molybdanblau bestimmt wird, wurden aus dem Pyrexglas, das 0,4o/0 As als As~O~ enthalten sollte, 200 #g As herausgelSst. Durch Hinzuffigen yon Aluminiumsulfat in 7 faehem Ubersehug (als zur Bildung yon [A1Fa] ~- erforderlich) wurde die StSrung soweit herabgedrfickt, dag noch 1 ppm As in 5 g Uranhexafluorid bestimmt werden konnte. Die Methode ist an anderer Stelle ~ genau besehrieben.

ST~OSS, W. : Talanta (London) 9, 740 (1962) ; vgl. diese Z. 196, 453 (1963). -- Talanta (London) 10, 127 (1963). Chem. ~etallurg. Services Dept. U K A E A

Prod. Group, Salrick (England). -- ~ Analyst 71, 414 (1946). -- ~ RYA~, J. A., J. ~. SAnDeRSOn, and T. MASON: UKAEA Report CSC-R-328 Declassified Reprint 1959. M~GO~ Z I ~ A ~ r

In Calcinmsilieid, das grol~e Mcngen Seltene Erden enthi~lt, trennen M. KA-. WAI~XATA, I-I. !V[OCHIZUKI, l~. KAJIYAMA und M. I s g n ~ die Seltenen Erden zusammen mit Eisen durch Fallung mit konz. Ammoniak yon Calcium. Der Hydroxidnieder- sehlag wird in Salzs~ure gel5st. Naeh Einstellen yon pg 2 werden die Segenen Erden mit Oxalsgure wieder gefMlt und zu den Oxiden vergliiht. Cer wird nach LOsen in Sehwefclsaure mit Ammoniumpersulfat in Gegcnwart yon Silbernitrat oxydiert,, dann mit Eisen(II)-ammoniumsulfat und Permanganat titriert. Calcium, Eisen und Sflieiumdioxid werden naeh bekannten )/Iethoden bestimmt.

1 Jap. Analyst 11, 1132--1136 (1962) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.). Kawasaki Plant of Nippon Yakin Kogyo Lid. (Japan).

1~. H6NIGS0ItMID -GR0SSICH

Best lmmung des frelen Kohlenstoffs in Silleinmcarbid. M.-J. BASTIN-NERKE-- ~A~ und I~. Go~FAvx I diskutieren die Kinetik der l~eaktion zwischen dem in Siliciumcarbid enthaltenen freien Kohlenstoff und Sauerstoff unter der Annahme, dab es sieh hauptsgchlich um eine Diffusion des freien Kohlenstoffs aus dem Inneren an die Oberfi/iehe handelt. Die Analyse ergibt, dab die Anfangskonzentration an freiem Kohlenstoff in Siliciumcarbidgranulaten yon 0,2 mm um 20~ hSher ist als.

1964 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 463

die nach 4 Std Brennen bei 735~ gefundene Konzentration. Durch Vergleich der Reaktionskinetik bei 2 verschiedenen Temperaturen konnte eine Gleiehung fiir die ~'~nderung des Diffusionskoeffizienten des freien Kohlenstoffs aufgestellt werden. Je k]einer die Granulate, desto schneller reagieren sie mit dem Sauerstoff. -- A u s -

/ i i h rung . ~ber ein Platinsehiffchen mit 4 g Siliciumeurbid yon 0,2 mm wird in einem elektrischen l~Shrenofen reiner trockener Sauerstoff mit einem FluB yon 250 ml/Std 320 rain lang bei 687~ bzw. 4 Std bei 735~ geleitet und die Menge des jeweils gebildeten Kohlendioxids aus der Gewichtsdifferenz bestimmt,

1 Bull. Soc. chim. France 1963, 248--251. Lab. l~eeh. Physiques A.C.E.C., Charleroi (Belgien). LISELOTT JOttA~i#SE~

Zur sehnellen Isolierung der Arsen- und Antimon-Aktivitiiten aus Spalt- produktgemischen ist naeh A. E. GREE~DALE und D. L. Lov~ 1 die Verttiichtigung als Arsin bzw. Stibin gut geeignet. -- Arbe i t swe i s e . Naeh Anheizen des 0fens der

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Abb. i . Appara tur zur schnellen Isolierung yon Arsen und An~inon nach GREENDAZE U. LOVE

Abtrennungsapparatur (Abb. 1) auf 600~ und Erhitzen des Quarzrohres mit dem Meker-Brenner auf Rotglut wird der Boden des im Wasserbad auf 100~ gehaltenen Kolbens gleichm~l~ig mit 5 g Zn-Metall bedeekt. Die Apparatur wird dann 5 rain lang mit N2 gespiilt. W~thrend dieser Zeit wird der Tropftriehter mit 4 ml 30% iger Schwefelsi~ure, je 1 mg As- und Sb-Tri~ger sowie der L6sung des Spal~produkt- gemisehes gefiillt. ]:)ann lgl3t man die L6sung in den Kolben einlaufen, worauf sieh innerhalb yon 10 see AsK s und SbI-I 3 verfltiehtigen nnd yore No-Strom mitgefiihrt werden; hinter dem Ofen scheidet sich Sb als sehwarzer Spiegel ab, hinter dem Meker- Brenner das As. Braueht bei alteren Spaltprodukten nur mit Sb gereehnet werden,