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Page 1: Chromatographie

Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und geagentien 149

beiden Enden Elektrodenhalter besitzt. Das Halterpaar, das in der ]~elichtungs- position steht, ist fiber Stifte, die in die Federkontakte eingreifen und gleichzeitig als Justieransch]~ge dienen, an den Funkenerzeuger angeschlossen. In dem Stativ ist aul~erdem eine Absaugevorrichtung eingebaut. Der Verf. beschreibt in diesem Zusammenhang sine Einriehtung zur automatischen Belichtungszeitkontrolle kombiniert mit selbstt/~tigem Plattenvorschub.

Spectrochim. Acta (London) 1959, 283--286. l~ukuhia Soil Res. Station, Hamilton (Neuseeland). F. I~OSEND~rL

Eine quantitative IN-Analyse kann nach J. A. P ] ~ s r z durehaus mit Hilfe bereits vorliegender It~-Spektren durchgeffihrt werden. Verf. benutzt die publizier- ten Spektren yon Isobutan, Isobuten, 1- Buten, n- Butan, trans-2- Buten un4 ci~-2- Buten des API (American Petroleum Institute), berechnet aus den vorliegenden Daten den spezifisehen Extinktionskoeffizienten nnd setzt diesen Wert fiir seine Aufgabe ein. Die mitgeteilten Ergebnisse mit fibernommenen und selbs~ bestimmten Ex- tinktionskoeffizienten bzw. Extinktionen sind fiir das oben angefiihrte Fiinf- Komponentensystem sehr befriedigend. Man kann demnaeh, ohne vorher die Absorption der reinen Komponente zu messen, mit fibernommenen Daten eine Mehrkomponentenana]yse durchfiihren.

1 AnMyt. Chemistry 31, 1054--1055 (1959). Standard Oil Co. (Indiana), Whiting, Ind. (USA). I-I. SP]~CK]~

Die analytische Anwendung" der IR-Absorptionsspektren yon 15--35/~ (Cae- siumbromid-Gebiet) diskutieren F. F. ]~ENTr,]~u und E. F. WOLFA~T~ 1 in einer umfangreichen zusammerdassenden Arbeit. Gemessen und ausfiihrlich be- sproehen werden die IR-Spcktren yon Alkanen, Al~enen, Cyclopropanen, Cyclo- pentanen, Cyclohexanen, substituierten Benzolen, 2gaphthalinen und Biphenyten. Besonders die cyclischen und aromatischen Verbindungen haben in diesem IR~ Gebiet einige eharakteristische Banden, die eine an~lytische Unterseheidung der l~ing- systeme und mit gewisser Einschrgnkung der Substituenten im l~ing ermSglichen. Ebenso lassen sich charakteristische Ringschwingungen ffir heterocyclische und kondensierte Ringsysteme in diesem Gebiet n~ehweisen. StSrend machen sich im fernen Infrarot Gitterschwingungen der Kristalle mit kovMenter Bindung bemerkbar. Die Arbeit enthi~lt die IR-Spektren yon 88 Verbindungen yon 15--35 # nnd in 2 Abb. eine schematische Darstellung der ]~andenlage yon 44 aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen im untersuehten Spektralbereieh.

1 Spec~rochim. Acta (London) 1959, 165--205. Wright Air Development Center, Ohio (USA). H. SPECKER

Die Arbeitsweisen and Eigenarten der Analysenmethoden, die mit ,,Differential- wanderung ~ arbeiten, beschreibt H.H. STtCAIN 1. So werden die Gas-lest-, Gas- fliissig- un4 Fliissig-fliissig- Verteilungschromatographie, die Zonenele~rophorese und ]~ontinuierliche Elektrochromatographie, die Multiple-Verteilung nach Craig, die Massenspektrometrie un4 die verschiedenen I)iffusionsmethoden erw&hnt. Die VariationsmSglichkeiten tier einzelnen Methoden werden diskutiert.

1 AnMy~. Chemistry 31, 818--821 (1959). Argonne Nat. Lab., Lemont, Ill. (USA). D. JENTZSCH

Chromatographie. E. VA~os 1 gibt eine kurze Ubersicht der Adsorptions- Chromatographie an I~Iand yon 85 Literaturstellen. Theorie, Verfahren, Adsorbenten usw. werden behandel~.

1 Magyar K6mikusok Lapja 14, 165--170 (1959) [Ungarisch]. J. PLANK

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G. L. I~nED und H. I~w~c i beschreiben ausfiihrlich unter Angabe 4er elek- trischen Schaltbflder ein Gergt zum Zhhlen yon Tropfen bei ehromatographischen Elutionen. Das Sammelvolumen kann yon etwa 0,05--50 ml variiert werden. Das Ger~t kann such als Zeitgeber flit einen iui~eren Kreis mit Bereichen yon 1--20 und 1--500 see sowie 1--500 min verwendet werden.

i Analyst 84, 317--320 (1959). Inorg. Chem. Laboratory, Oxford (England). D. JE~TZSC~

E. A. PETElCSON un4 H. A. SOBE~ 1 beschreiben ausfiihrlich eine Anordnung zur Herstellung von Elutionsl6sungen mit variablem Gradienten ffir chromatographische Trennungen. Die entwickelte Anordnung besteht aus 9 einzelnen Kammern, die untereinander in Verbindung stehen. Beim Einffillen einer bestimmten Lhsung in eine der 9 Kammern und Aufffillen tier anderen mit reinem Lhsungsmittel ergibt sich jewefls eine Elutionslhsung variabler Zusammensetzung. Desgleichen khnnen mehrere Ausgangslhsungen vorgegeben werden. Die Ergebnisse der umfangreichen Berechnmlgen werden mitgeteilt.

i Analyt. Chemistry 31, 857--862 (1959). Nat. Cancer Inst. Bethesd~, Md. (USA). D. JENTZSC~

Gasehromatographie. F. ECKHARDT und H.-O. H~INz~ ~ erli~utern die Grund- lageu und das Arbeitsprinzip der gasehromatographischen Analyse und beschreiben Anwendungsbeispiele fiir die Gaschromatographie nnd die IR-Spektrometrie aus der Praxis eines Kokereilaboratoriums (Untersuchung yon Kohlenwasserstoffen) mit Hilfe zahlreicher Abbfldungen.

i Erdhl u. Kohle 12, 83--87 (1959). Hauptlab. Bergbau AG. l~eue I{offnung, Oberhausen. D. JE~zsc~

E. BiY~R 1 definiert fiir die Gaschromatographie den Selelctivitiitsl~oeffizienten (~ als Verhaltnis der l~etentionsvolumina zweier gleiehsiedender Substanzen zur Kennzeichnung der ,,Selektivitit" verschie4ener stationarer Phasen. Es werden aus den umfangreichen 1Viessungen zahlreiche Beispiele gegeben, a ist gut geeignet zur Auswahl yon Trennsaulen zur Trennung yon verschiedenen homologen l~eihen. So ergibt sich, dalt Kohlenwasserstoffe bevorzugt yon starlc polaren Substanzen (besonders yon Propionitrilather) getrennt werden. Fiir eine selektive Trennung der polaren Alkohole yon anderen sauerstoffhaltigen Verbindungen sind unpolare stationi~re Phasen, z.B. Paraffine, am besten geeignet. Auf die Mhglichkeit, der stationgren Phase Metallsalze zuzusetzen, um die Se]ektivitit zu erhhhen, wird hingewiesen. Die Arbeit wird mit Vergleichen verschiedener inerter Tr~gersub- stanzen abgeschlossen.

i Angew. Chem. 71, 299--302 (1959). Inst. Organ. Chemie, T. H. Karlsruhe. D. JENTZSC~

F. G. STAXFo~n i beschreibt ein Probeneinlafl-System fi~r die Gaschromato- graphie, bei dem die Probe aus einer Capillarpipette mit I-Iilfe eines Gummiballes ausgeblasen wird. Zum Einfiihren der Pipette mul~ der Trigergasstrom gehffnet werden. Die Probe kann mit Pipette (etwa 1,4 g Gewicht) gewogen werden. Die Anordnung wird vor allem ffir giftige und radioaktive Substanzen empfohlen, ffir die die Verwendung einer Spritze unangenehm ist.

i Analyst 84, 321--322 (1959). U.K. Atomic Energy Authority, Amersham, Bucks. (Englan4). D. J~T zsc~


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