3. Analysenmethoden anf dem Gebiete der Pharmazie 3 t 5

gesamte LSsung bei Raumtemperatur zur Trockne verdunsten, was 12--18 Std in Ansprueh nimmt, l~Iit dem in 10 m! Isopropanol gelSsten Verdunstungsrtickstand fiihrt man die chromatographische Trennung und die fluorimetrisehe Bestimmung der Glykoside durch. K. STLLlgEI~

Cof~ein neben Amidopyrin mad Alkaloiden bestimmt Z. G~UNTOVl 1 colori- metrisch auf Orund der F~llung mit Phosphomolybd~Lns~ure und der ~berfiihrung in Molybd~nblau mit I-Iiffe yon Zi,m(II)-chlorid nach einer frtiher gegebenen Vor- schrfft 2. Aus Gemischen wird das Coffein zun~chst mig Chloroforin bei pl~ 1 (0,1n Salzs~ure) extrahiert, das LSsungsmittel wird abgedampft und der Trocken- riickstand in 10~oiger Schwefels~ure gelSst. Dann f/~llt man das Coffein mit Phos- phomolybd~ns/~urelSsung und fiihrt die c01orimetrische Bestimmung dutch. Das Verfahren ermSglicht die Bestimmung kleiner gengen Coffein (0,0L-0,05 g) neben [Tberschiissen an Amidopyrin, Codein sowie neben Gemischen yon Ephedrin, Chinin, Phenobarbital, Phenacetin. Theophyllin mug zuerst mit Silbernitrat gefs werden. In Anwesenheit yon Papaverin sind nur ungenaue l~esultate zu erzielen. Die ]3e- stimmung wurde in Tabletten und Suppositorien mit Erfolg durchgefiihrt.

Z. STEJSKAL

Eine eolorimetrische Methode zur Bestimmung yon p-tIydroxyphenylmethyl- aminopropanol hat 5I. VOI~DA~ a ausgearbeitet. Das Verfahren beruht auf der l?arbreaktion mit MILLO~schem l~eagens, das hergestellt wird, indem man 10 g Quecksilber in 10 ml rauchender Salpeters~ure 15st und die LSsung auf 20 ml ver- diinnt. Das l~eagens wird im Eisschrank aufbew~hrt und is~ hSchstens 1 Woche brauchbar. - - Aus/i~hrung. 10 ml der 20--100 #g der Substanz enthaltenden LS- sung werden mit 0,5 ml MInI~o~s-l~eagens auf dem Wasserbade 10 mhl auf 98~ erw~rmt, dann 15 rain mit ~Arasser gekiiMt und nach der Filtration im 1)lrI~yglC~- Photometer mit Lichtfilter 500 mz in I(iivetten yon 1 cm Dichte gegen Btindmuster gemessen. Die Zeiten des Erw~Lrmens und des Kiihlens miissen genau eingehalten werden. - - Das Verfahren kann zur Gehaltbestimmung der Pri~parate Supri/en (10%) und Carnigen (20/o) dienen. Z. STEJSKAL

Polarographisehe Bestimmtmg einiger Ester der Nieotinsiiure. Naoh Unter- suchungen yon J. VOLKE ~ wird der Nicotinsiiuremethylester an der Quecksilber- tropfelektrode in sauren LSsungen in 2 Stufen reduziert. ]3ei log 4,7 ist die HShe der positiveren Reduktionsstnfe (E = - - 1 , I V gegen die ges/~tt. Xalomelelektr.) der Esterkonzentration im Bereich yon 1,0--15,0.10 .4 m (1,4--20,5mg-~o) direkt pro- portional. Der Ester kann also in Essigsgure-Aeetatpuffer gut bestimmt werden. Die Genauigkeit betrggt ~- 2~o. In alkalischem Medium (pg9,7) ist die Bestimmung bei sehr raschem Arbeiten auch durchfiihrbar (bei langsamem At'beiten stSrt die I-Iydrolyse). Lineare Konzentrationsabh~ngigkeit besteht im Bereich 2,0 bis 12,0 �9 10-tin. Die Auswertung erfolgt mit Eichkurven oder dutch Eichzusatz. Freie Nicotins/iure stTrt weder in saurer noch in alkalischer LSsung, da sie in saurer LSstmg gar nicht, in alkaliseher erst bei negativeren Potentialen reduziert wird. Bei io~ 8 kaml man den Ester und die freie S/~ure nebeneinander bestimmen. - - Iso- amyl- und Benzyleste~" der Nicotinsgure kSnnen unter ~hnlichen Bedingungen wie

1 ~eskoslov. Farmac. 5, 215--216 (1956) [Slowakisctl]. (Mit engl. u. dtsch. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle, Bratislava (OStr

2 Gav~Tov~i, Z. : Farmg~cia 24, 140 (1955). a ~eskoslov. Farmac.5,146--147 (1956) [Tschechisch]. (Mit engl. u. dtsch. Zus.fass.)

Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle, Prag. a ~eskoslov. Farmac. 5, 206--208 (1956) [Tschechisch]. (Mit engl. u. dtsch.

Zus.fass.) Polarogr. Inst. Akad. Wiss. Prag.