206 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

Schradan (Octamethyl-pyrophosphorsii, uretetramid) und Mipafox [Bis-(monoiso- propyl amino)-fluorphosphinoxyd] erprobt worden. Bet Dimefox sind folgende Abi~n- derungen erforderlich: Vor der Mikrodestillation des Chloroformextraktes werden 0,25 ml Glycerin und 1--2 Tropfen ~thylenglykol zugesetzt, das Mikrodestillat wird mit Wasser gelSst, 10 ml dieser LSsung werden mit 4 ml 1 n Perehlors~ure 30 rain bet 25~ digeriert, dann wird zweimal mit dem gleiehen Volumen Chloro- form extrahiert und der extrahierte wi~Brige I~iickstand im KjeldaM-Kolben nach Zusatz yon 4 ml n Schwefels~ure wie bet den anderen Phosphorinseetieiden weiter- behandelt. W. FISCHER

tJ-ber die spektrochemisehe Bestimmung yon Bor in Kohle und Graphit beriehten C. F~,LD.~-~ und J.Y. ELLE~URG 1 in einer sehr ausfiihrliehen und sorgf~ltigen Untersuchung. Sie behandeln zun~ehst die Schwierigkeiten, die dieser Aufgabe da- dureh entgegenstehen, dab Bor in dem kohlenstoffhaltigen Material im allgemeinen in der Form des schwer anregbaren Borcarbids vorliegt. Dureh Aufnahmen mit bewegter Platte gewinnen sie den zeitlichen Verdampfungsverlauf yon Bor einer- seits, und yon Iridium, Chrom und Gold andererseits. Es ergibt sieh, dab Iridium mit Bor hierbei praktiseh genau iibereinstimmt und deshalb als Bezugselement besonders geeignet ist. Zur I-IersteUung von Standardproben werden nun feinst pulverisiertes Iridium und borfreies Kohlepulver vermengt und dieser Mischung ab- gestufte Mengen Borcarbid hinzugefiigt. Die Entladungsstrecke besteht aus zwei Graphitstfften, yon denen der obere bis fast zu seinem unteren Ende aufgebohrt wh'd. Das letzte Stiick wird dann mit vier Bohrungen siebartig durehlSehert. Wird nun die pulverfSrmige Analysensubstanz oder Standardprobe in die obere Elektrode eingefiillt, und diese oben mit einem Korken versehlossen, so rieselt das Pulver dureh die LScher in den Entladungsraum und wird hier angeregt. Die Ent- ladung brennt unter einem l~0erdruck yon 5 cm Wassers~ule in ether Atmosphere yon 76% Argon und 24% Sauerstoff in einem geeignet gebauten Entladungsgefi~B. Die Anregung erfolgt durch einen ttochspannungsfunken, dessen nicht angegebene Kreisparameter variiert werden. :Die Auswertung erfolgt mit dem Ana]ysenlinien- paar B 2497,73/1r 2543,97 ~ oder aneh, da sieh Iridium als zu teuer erwies, mit Kupfer als Bezugselement mit dem Linienpaar B 2497,73/Cu 2492,15/~. Der quanti- tativ erfaBb~re Bereich betragt 0,25--7 ppm Bor bet einer Standardabweichung yon 1,8%. J. vx~ CAT,K~

Den Borgehalt yon Gasrull bestimmte Z. NAo:~ 2 spektroskopiseh nach der Methode tier sneeesiven Zusi~tze. Der sehr voluminSse Gasrul] wurde in ether ge- sehliffenen Stahlpresse verdichtet und bet hSehstens 700 ~ C verascht. Je 10 mg der Asche wurden in die sehwach befeuehtete 3 ram tiefe Bohrung yon borfreien Kupfer- elektroden gefiillt und mittels Mikropipette 0, 1, 2, 4, 9 #g Bor enthaltende Anteile einer StandardlSsung zugegeben. Die Am'egung gesehah mit Wechselstrombogen yon 110 V und 5A vor dem 15--20/~ breiten Spalt eines Q 24 Spektrographen unter Verwendung eines Dreistufenfilters. Ms Analysenpaar dienten die Linien B 2496,8/Cu 2492,12 ~: Mit Hilfe der SEIDL-Transformation konnten im l~u13 noeh 10 -4, nach Anreieherung durch Veraschen 10 -~ % Box" quantitativ bestimmt werden. Die Grenze der Naehweisbarkeit liegt ungefahr bet der halbert Menge. J. PLA~

Zur Bestimmung kleiner Uranmengen in Kohlen maeht Cs. ~JHELYI age- naue Angaben. Die Kolflenasehe wird mit Schwefelsaure und FluBs~ure oder

1 Analyt. Chemistry27,1714--1721 (1955). Nation. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). �9 ~ Magyar K6miai Foly6irat 61, 351 --353 (1955) [Ungarisch]. Akad. Wiss., Debreeen. �9 a Magyar K6miai FolySirat 61,437--442 (1955) [Ungariseh]. (Mit dtseh. Zus.fass.)

Physika2. Forseh.-Inst. der Akad. der Wiss., Debrecen.