1963 Bericht: Spezielle analyt. Methoden: l . Analyse von Lebensmitteln 389

450 nm. Das Beersche Gesetz ist im Konzeutrationsbereieh 5--120 #g Pt /ml erffil]t; [ei~Iol, ~ = 350 = 7430, e~ol, A = 44o = 1510]. Die Farbe ist bestgndig. Die Umwand- lung der gewShnlich vorliegenden I-I2[PtC16]-LSsung gesehieht durch Eindampfen mit Perchlorsi~ure und Umwandlung des entstandener~ tt2[Pt(OIt)6 ] mit t IBr in I-Ie[PtBr6]. Der mittlere quadratische Fehler bei der photometrischen Bestimmung yon 30 #g/ml betr~gt 0,2 ~ Edelmetallionen stSren. GrSBere Mengen Buntmetalle st6ren nicht. Der relative Fehler bei der Bestimmung yon 60 #g Pt /ml in Gegen- wart yon 50/~g Fe/ml, 250 Cu, 1000 Ni, 70 Se und 250 Te lag unter 1~ -- Aus- /i~hrung. Die I-I2[PtCI6]- oder Na2[PtCl6]-L6sung wird mit 7--8 ml 70~ Per- chlorsiiure bis zur Triibung bzw. intensiven Gelbf~rbung der L6sung eingedampft. Dcr Komplex ist 5 - -10mi l l nach beginnendem Auftreten yea HC1Q-Nebeln v611ig zerstSrt, l~ach Erkalten und Zusatz yon 15--20 ml Wasser und 2- -3 ml 40~ Bromwasserstoffsaure wir4 5 rain gekoeht. Die erkaltete LSsung wird mit Wasser auf 50 ml aufgefiillt, und die optische I)ichte wird bei 370--450 nm (je nach erforderlicher Empfindliehkeit) gegen eine Vergleiehsl6sung der Reagentien gemessen. Der Pt-Gehalt ergibt sich aus der Eichkurve. -- Bei der Vorbereitung der LSsung ist die Verwendung yon grS~eren als den angegebenen Mengen HC10a und HBr zu vermeiden, da die StSrung der Bestimmung durch Buntmetalle mit der Menge der S~iuren zunimmt.

1 ~. anal. Chim. 17, 492--494 (1962) [Russisch]. (Nit engl. Zus.fass.) Kurnakov- Inst. allg. u. anorg. Chem., Akad. der Wiss. Moskau (UdSSR). G. W~KHAUS

IV. Spezielle analytische Methoden

1. A n a l y s e y o n L e b e n s m i t t e l n

Isolierung und Nachweis yon Lactose in Nahrungsmitteln fiihrt A. Mo~- qvi~ 1 durch. Nan zerklcinert das zu untersuchende Material und trocknet es bei 55~ oder im Vakuum (wenn die Substanz leicht zusammenbaekt, verreibt man sic mit Cellulosepu]ver), fiillt sic in eine Extraktionshfilse und extrahiert 5--6 Std mit Ather in einer Soxhletapparatur. ])ann l/~f~t man die/~therfeuchte Substanz in der Hiilse an der Luft trocknen un4 extrahiert nun 3 St4 mit 55 m] 90~ J~thanol. Nach dieser Zeit verdiinnt man den Alkohol mit 45 ml Wasser und setzt die Extrak- tion 3 Std lang fort. Daml verdampft man den Alkohol aus dem Extrakt auf dem Wasserbad, dampft die verbleibende w/~Brige L6sung, die neben der Lactose noch andere Zucker, vor allem Saccharose enth~lt, auf die gewfinschte Konzentration ein un4 f~llt Verunreiaigungen durch Zusatz einiger Tropfen 15~ Kaliumhcxa- cyanoferrat(II)-lSsung (Carrez I) und 3O~ ZinksulfatlOsung (ZnSO 4 - 7 H20) (Carrcz II). Man filtriert un4 tropft das Filtrat portionsweise auf Sch]. & Sch.- Papier 2043 B auf . / )ann chromatographiert man aufsteigend mit Butanol-Pyridi~l- ~r (6:4:3), l~I~t das Chromatogramm an der Luft trocknen, erw~trmt es 2--3 min auf 100--105~ und macht die Lactoseflecke sichtbar, indem man das Papier mit einem Gemisch yon 2~ alkoho]ischer Dipheny]aminlbsung, 2~ alkoholischer AnilinlSsung und 85~ Phosphors/iure (5:5:1) besprfiht und 3--5 rain auf 100--105~ erw/irmt.

1 Ann. FMsificat. exp. chim. 54, 281--283 (1961). Lab. Intercommunal Chim. et Bacterio]., Briissel (Belgien). U~suL~ B ~ u ~ A ~

Den Chlor- und Bromgehal t in Wein untersuchen P. JAUL~ES, S. B~UN und J. C. CABANISL Ubersteigt dieser Gchalt eine bestimmte Grenze (die je nach Wein- sorte stark schwanken kann), so kann man auf die Gegenwart eines verbotswidrig

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zugesetzten f~ulnishemmendeu Mittels schlieSen. -- Aus]i~hrung. Man versetzt 50 ml Wein mit 0,5 ml 0,5 n Natronlauge und 1 ml 4 n KMkmilch, bis das p~ grSl3er als 10 ist. Bei Gegenwart organischer Br0mverbindungen 1/~13t man 24 Std im bedeck- ten Gef~13 zur Verseifung stehen und dampft die LSsung 4ann auf dem Wasserbad ein. Danach erhitzt man den Behi~lter im elektrischen Ofen auf 550 ~ C, ffigt zu der Asche 5 ml siedendes Wasser, dann mittels einer Biirette 0,1 n Schwefelsaure bis p~ 4- -5 und fiillt mit Wasser auf 10 ml auf. Gibt man nun in sin kleines Probe- r5hrchen 1 ml der WeinaschelSsung, 1 Tr. PufferlSsung (siehe unten), 1 Tr. Phenol- rotl6sung (siehe unten), 1 Tr. Chloramin-T-L5sung (2 g/1 Wasser), und fiigt genau nach 1 rain i Tr. NatriumthiosulfatlSsung (25 g/1 Wasser) hinzu, so erh~lt man ent- weder eine gelbe, gelbbraune oder gelbgriine LSsung oder bei Gegenwart yon viel Brom eine blaue bis violette Farbung; man vergleicht diese mit der yon Probe- 15sungen bekannten Bromgehaltes, eventuell spektrophotometrisch bei 584 nm. Die Ch]orbestimmung wird nach der klassisehen argentometrisehen Methode 2 durehgeffihrt nach Zersetzung mit Salpeters~ure/Permanganat. -- Pu]/erl6sung Ptt 4,65. Nan mischt 500 ml 2 n Essigs~ure, 250 ml 2 n Natronlauge und 250 ml dest. Wasser. -- PhenolrotlSsung. Man 15st 0,24 g Phsnolrot in 24 ml 0,1 n Natronlauge und versetzt mit 1 1 Wasser.

1 Chim. analytique (Paris) 44, 327--330 (1962). Lab. chim. analyt. Fac. Pharm., Montpellier (Frankreich). -- 2 gArLands, t ). : Analyst des vins 1951, S. 114.

LISELOTT JOI:s

Der Beweis der Anwesenheit yon ~-Methyliipfelsiture in Wein, wo sie bei der G~rung entstanden ist, gelingt V. DIMOTAKI-KoutgAKOU 1 nach Abtrennung am Austauscher Dowex 1X2 auf papierchromatographischem Wege. Verf. hat zum Beweis der Entstehung r~dioaktiv markierte Glucose vergoren. Aus dem Auto- radiogramm (20 Tage wurde das Chromatogramm mit einem radiographischea Film in Kontakt gelassen) konnte die Anwesenheit der ~-Methyli~pfels/~ure in Mengen yon 70--180 rag/1 im Wein nachgewieseu wsrden. Das Verhalten tier c~- ~ethyl~pfsls/~ure und der Citronenss beim malolactischen Abbau wurde unter- sucht.

i C. l~. Aead. Sci. (Paris) 254, 4030--4031 (1962). Inst. Vin, Ath~nes, Lab. shim. analyt., Fac. Pharm., Montpellier (Frankreich). B. RossMA~

Zur Beurteilung yon Vanille-Extrakten dient die Bleizahl nach Wmm~Aw~. Da in diese aber die S~uren des Vanilleextraktes eingehen, sind FMsehungen durch S~urezus&tze mSglich. Eine der h~uptsi~ehlichsten natiirlichen S~uren ist die -~pfel- saure. Zum Nachweis yon Sgure/iilschungen benutzt J . FIT~LSO~ ~ die Papierchromato- graphie. -- Arbeitsweise. 10 m] Vanilleextrakt werden in einsm 50 ml-Zentrifugenglas mit 25 ml J~thanol verdiinnt. Dann miseht man mit 2,5 ml einer BleiacetatlSsung (.8 g/100 ml) und zentrifugiert. Der l~fickstand wird zweimal mit je l0 ml 80% igem Athanol ausgewaschen. Die klaren Waschl5sungen werden vsrworfen. Darauf wird der l~iickstand in 10 ml Wasser feinst verteilt und 5 rain lung Schwsfelwasserstoff durchgsleitet. Nach Filtration wird der Niederschlag zweimal mit Schwefelwasser- stoffwasser ausgewaschen. Das klare Filtrat wird auf dem Dampfbad zur Troekne vsrdampft und mit genau 1 ml Wasser aufgenommen. Diese saure LSsung dient zur Papierchromatographie, indem 12 #1 nach und nach aufgetropft werden. Als L~uf- mittel client Ather-Ameisens~ure-Wasser (20:4:3). Nach 6 Std ist die LSsungs- mittelfront bis in die NiChe des Randes des Papiers gelangt. Nun mul3 die Ameisen- s~ure entweder an der Luft oder mit warmem Lufts~rom verdampft werden. Die trocknen Chromatogramme k5nnen dureh Eintauehen oder Bespriihen angefi~rbt werden. Verf. gibt mehrere 1VI5glichkeiteu an, unter anderem pH-Indieatoren. Es sei hier nur Anilin-Furfural srw&hnt, eine L6sung yon 0,3 ml Anilin und 0,3 ml