Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe. 275

sie nach Sehmelzaufschlul3 yon 1 g Probe im Platintiegel und Entfemung der Kiesels/~ure die salzsaure LSsung auf 100 oder 200 ml aufffillen und in aliquoten Teflen, die 20 bis 30 mg Bor enthalten, in der beschriebenen Weise die Bors/~ure titrieren. Geringe Mengen Phosphor/~ure stSren hierbei nieht. R. L~r

Untersuchungen fiber die Extraktion der Oxinate yon Aluminitml und Kupfer ftihrte E. Sv~)o ~ aus. Von den 8 in Betracht gezogenen LSsungsmittein sind Benzol, Tohml und Xylol ffir beide Metalloxinate gut geeignet. Die Oxin~te gehen bei ein- maligem Ausschiitteln quanti tat iv in die organisch Phase. Ffir die Ausschfittelung yon Aluminiumoxinat ist Tetrachlorkohlenstoff den genannten LSsungsmitteln gleichwertig, wahrend Chloroform zu niedrige Werte gibt. Bei Kupferoxinat erh/ilt man mit Chloroform bei zweimaligem Anssehtitteln gute Resultate. Mit Amyl- ace~a~, Benzylacetat, Amylalkohol ist die Aussehtittelung beider Oxinate sehr un- vollst~ndig. Wegen seines niedrigen Preises und der Leiehtigkeit der Sehichten- trennung beim Ausschtitteln ist Benzol allen ~uderen Mitteln vorzuziehen. Alumini- um kann im pn-Bereich 4,6--9,6, Kupfer im pmBereich 2,8--12,0 vollst/~ndig aus- gesehfittelt werden. 4--40 ~g A1, 2~-30 ~ug Cu sind auf diesem Wege zu bestimmen. Man versetzt 0,5 ml der MetallsalzlSsung mit Essigs/iure-Acetatpuffer und 0,5 ml

�9 2~oiger OxinlSsung, bringt mit Wasser auf 50 mt und extrahiert mit 8 ml Benzol. Die Extinktion der benzolischen LSsung wird mit dem P t-a~a~c~-Photometer unter Vm~wendung der Quecksitberlampe und des Filters Hg 436 gemessen. Die Eichkur- yen sind Gerade. A. ]~URTENACKER.

Der .Nachweis yen Indium gelingt, wie R. VANOSSY' im AnschluB an friihere Untersuchungen 3 mitteilt, auf Grund der Extrahierbarkeit des Jodides mit-~_thyl- acetat. Der Nachweis ftir Indium verl/~uft tiber folgende Arbeitsg/~rrge. 1. Abtren- nung der Hauptmenge der Begleitelemente aus der vorliegenden Misehullg durch Destillation in saurer LSsung. 2. Extraktion der Jodide yon Indium und anderen Elementen mit ~thylaeetat . 3. Extraktion des hergestellten Indiumbromides (ge- gebenenfalls aueh, er Bromide der beigemengten Elemente) mit ~thyl~ther. 4. 'Ex- traktion der Dithizonverbindung yon Indium mit Chloroform und schlieBlich 5. Identifikation des Indinms nach bekannten Methoden. Der Nachweis des In- diums gelingt auf diesem Wege neben der 10000--20000faehen Menge anderer Elemente. Von den bisher fiir den Nachweis yon Indium mitgeteilteu Methoden erlaubte keine mit Ausn~hme der spektrographischen die Identifizierung yon In- dium in diesen Misehungsverh/iltnissen. Die Methodik wird eingehend besehrieben.

E. BAERTICH.

Blei. Pm W. W]CST und J . K. CA~tLTOX ~ stellten Versuehe tiber die lsolieru~t.q ~on Blei dutch Extraktion des Jodides mit organischen .L6sungsmittelu an. Zur Ex- t.raktion eignen sich besonders I(. etone und unter diesen erwies sic h Methylisopropyl- keton als das geeignetste. Es bildet keine Emulsionen, ist mit ~Vasser nur beschr~nkt misehbar und die Mischbarkeit wird duvch starke Elektrolyte, wie Kaliumjodid. Ammo~fimnrhodanid und Salzs~iure welter betrfichtlich herabgesetzt. Man extrahiert PbJ 2 ~m besten aus LSsungen, die 5 VolVo konz. Sa]zs~ure und mindesteus 10000- real so viel Kalimnjodid als Blei entbalten. Aul~er Bleijodid 15sen sich ancb die

Sci. Rep. Res. hist. TShoku Univ., Ser. A. 4. 268 (1952). Res. Inst. for Iron. ~teel and Other Metals.

" An. Asoc. Qulm. Argent. 3,~. 363 (1950). Fac. de ('iem, ias Exa(.tas. Fis. Natur.. Buenos Aires.

a. An. Asoc. Quim. Argent. 3S0 117 (1950); vgl. diese Z. 135, 211 (1953!. Anal.chim, Acta (Amsferdam)6.406 (] 952). Louisiana State Univ..Bato~l Rouge.

Lolfisiana (USA). ],~*