Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 267

Die Abtrennung kleiner Mengen Tellur aus sam.en und alkalisehen L~sungen mit Hilfe der selektiven Zementierung. A. MoscovrcI, N. M-i~ICUTX und E. Co- co,see [1]. Da das Potential des Kupfers in saurem Medium weniger positiv als das des Tellurs, in alkalisehem weniger negat ivis t , so wurden zur Zementierung im ersteren Fall Cu, Fe, Zn und 211, im zweiten Fe, Zn und A1 in Pulverform, mit einer KorngrS~e unter 0,15 mm benfitzt, wodurch eine grol3e, reaktionsf~hige Oberfl~ehe erhalten wurde. Die Versuehe wurden an kiinstlichen sauren und alka- lisehen L6sungen mit einem Gehalt yon 0,5 g/1 To ausgefiihrt. Ffir jedes beniitzte Metall wurde der Einflul~ der Aeiditi~t, der Temperatur, der Reaktionszeit and der Metallmenge auf den Zementierungsgrad des Tellurs un~ersueht. Die besten Er- gebnisse warden mit Eisenpulver, in 0,1--2 N HC1-LSsungen erzielt, der ~ber- sehu~ an Eisen betrug etwa 1,5--2mal mehr als die berechnete Menge, die Reak- tionsdauer 10 rain bei normalen Temperaturverh~ltnissen. Von allen untersuchten Metallen war ein ~bersehul~ yon 1,5--7,5 gegen die bereehnete Menge notwendig, was sieh teflweise dureh ~ebenreaktionen, ~eilweise durch entstandene Passivit~t des benfitzten Metalls bei gewissen S~urekonzentrationen erkl~ren l~l]t. In alka- lisehen LSsungen yon 0,1--3 N NaOH konnten die besten Ergebnisse mit Zink- pulver in dreffaehem ~J~bersehuB nach einer Zeitdauer yon 30 rain, unter normulen Temperaturbedingangen verzeichnet werden. Auch hier wurde der EinfluB der versehiedenen Versuehsfak~oren unter marmigfaehen Bedingungen untersucht. 1. Rev. Chim. (Bucarest) 17, 751--757 (1966) [Rum~niseh]. (Mit engl., dtsch, u.

franz. Zus.fass.) A. R o s c o v ~ v

Ein potentiometrisehes Titrationsverfahren zur Bestimmung der Orthotellur. s~iure fiber das l~atriumtelluro (VI)-molybdat. R. R~eA~, N. C~u~ and G. T~uTu [1]. Falls eine LSsung von Or~hotellurs~ure einen ~berschul3 an l~apMoO ~ enth~lt (molares Verh~ltnis mindestens 1:12, da das theoretische Verh~ltnis schon 1:6 betr~g~), bildet sich Telluromolybdat bei einem hSheren pH-Wert als Hepta- oder Hexamolybdat. In saurem Milieu zersetzen sieh Auto- und Heteropolymolybdat- ionen, was durch den ~J~bersehuB an NapMoO 4 verhindert wird. Ein t?bersehu8 his zu 1 H6TeO s : 180 NapMoO a vermindert die Genauigkeit der Bestimmung nicht. Es l ~ t sieh daher Orthotellursi~ure mit Salpeters~ure gem~l~ der Gleichung H6TeO 8 ~- 6 MoO~ 2- ~ 6 H + = TeMo60246- -~ 6 H20 titrieren. Es wird potentio- metriseh mittels Glaselektrode gearbeitet and als Titrationskurve A E/A V gegen V (ml HN03) aufgetragen. Beim Verh~ltnis 1 H6TeO 6 : 6 HNO a finder man den der Bildung yon Natriumtelluromolybdat zukommenden Peak, und bei weiterer Zu- gabe yon S~ure zeigt sieh ein zus~tzlieher Peak bei niedrigerem pH, der der Bildung yon Hexa- bzw. Heptamolybdat zuzusehreiben ist. Der optimale Konzentrations. bereieh ist 10 -3 bis 10 -2 M an Ortho~ellurs~ure, da bei hSherer Konzentration Na6TeM%O~4 ausf~llt. Es wird mit 0,2--2,0 M Salpeters~ure titriert. Maximale Fehlergrenze ist • 0,7%. -- Einleitend geben die Autoren eine ~bersicht fiber die mSgliehen Methoden zur Bestimmung yon Orthotellurs~ure.

1. Chim. Anal. (Paris) 47, 299--303 (1965). Univ. ,,Babes-Bolyai", Cluj (Rum~nien). M. MICHL~L~ra

Die Bedingungen zur Bestimmung yon Chrom mittels der Atomabsorption werden yon F. J. FELDM~-~% und W. C. PURDY [1] untersucht. Gearbeitet wird mit einem Jarrel-Ash-Atomabsorptions-Spektrophotometer (Typ83-000), das mit 3 Beekman-Flammenphotometerbrennern ausgerfistet ist. Als Lichtquelle dient eine Chromhohlkathodenlampe, gemessen wird bei 3479/i~. Naeh der Oxydation yon Chrom(III) in 4 I~ Schwefels~ure mit 0,1 N PermanganatlSsung [2] werden 2 ml konz. Salzs~ure hinzugeffigt und mit Methylisobutylketon 30 see lung extra.