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Page 1: Die Bestimmung der chemischen Reinheit

Bericht: Al!gemeine anatytische Methoden usw. 431

Extinktion, die Isochromaten (Abb. 1)h Die ungefghr waagereeht verlaufenden Isoehromaten geben die mit [1], die ungef/~hr senkreeht laufenden die mit [2] erha]te- nen Extinktionen wieder. Die Abweiehungen yon den Loten, die man in den Schnitt- punkten der Isoehromaten mit den beiden Aehsen erriehten kann, geben ein IVIag fiir die Beeinflussung der Absorption der Farbverbindungen dureh das andere Metall. Auf den Koordinaten sind die ffir die Erzeugung der jeweiligen Extinktion nStigen )/[etallmengen aufgetragen. Die mit I bezeiehnete Skala gehSrt zu den Isochromaten tier sehon mit 5--15 #g l~[et~ll erzeugbaren Erioehromcyanin-F~rbung, die Skala H zur Titangelb-Fiirbung, fiir die 80--300 #g erforderlieh sind.

Will man die Zusammensetzung einer unbekannten Gewiehtsmenge einer AI-Mg- Legierung anMysieren, wird I Tell der gelSsten Substanz mit [ 1 ] angefs und pho- tometriert. Dann f~rbt man 20 Teile (vgl. die Skalenmal~st~be !) der L6sung mit [2] an und migt einen zweiten Extinktionswert. Der Sehnittpunkt der den beiden Ext inkt ionen zugeh6rigen Isoehromaten gibt unmittelbar die Zusammensetzung der Legierung in /~g A1 und 3~g an. - - Die Ergebnisse einiger Messungen an 3 ver- sehiedenen Legierungen zeigt ebenfalls Abb. 1. Die erw/ihnten Sehnittpunkte sind jeweils dureh ein Dreieek marMert. Die zu einer Substanz gehSrigen MeBpunkte miissen auf einer durch den Xoordinatenanfang gehenden Geraden liegen (in der Abbildung gestriehelt), deren Neigung dureh die prozentuMe Zusammensetzung der Substanz bestimmt wird. Die Abweiehung der MeBpunkte von diesen G eraden gew~hrt einen Magstab fiir die Genauigkeit der )gessungen. - - Die Menge der L6sungen, die ffir die Analyse benStigt wird, ist so zu bemessen, dab die MeBpunkte innerhMb der yon den Isoehromatenscharen bedeekten Flache liegen. Ist dies, wie in unserem Beispiel fiir A1-Gehalte unter 30 und fiber 70~o nieht m5glieh, so kann je nach Bedarf eine bestimmte 3genge A1 bzw. Mg der SubstanzlSsung zugefiigt werden. - - Die zur Analyse erforderliehe )gindestmenge betrug im vorliegenden Fall 0,3 mg. Die Abweichung der Ergehnisse von den naeh Standardmethoden erzielten ]~esul- taten wird mit weniger als 1~o angegeben. H. MESECm

Die Best immung der ehemisehen Reinheit ftihren I. W. H u G ~ S und G. T. Yov~o 2 dureh vergleiehende Messung des Dampfdruekes zweier L6sungen aus, in denen die betreffende Substanz yon relativ niederem Molekulargewicht in geringem und in groBem ~)bersehug gel6st ist. Verunreinigungen in der GrSBenordnung yon etwa l~o oder weniger kSnnen auf diese Weise in Aminos/~uren naehgewiesen wet- den, z. ]3. gelingt es, ]3eimengungen yon weniger als 0,2% 1-Asparagins/iurehydro- ehlorid oder e-Glutamins~urehydroehlorid in l-Giutamins/iurehydroehlorid naeh- zuweisen. Der erforderliehe Apparat besteht aus einem einfaehen Differentialtensi- meter mit Xy]ol als Manometerflfissigkeit. Als L6sungsmittel wird Wasser verwendat.

H. FREYTAC'.

Ein elnfach anzufertigender Typ yon Gasbrenner fiir hohe Temperaturen ha t sich nach V. A. ALUISE ~ fiir die Gliiherhitzung bei Mikrosauerstoffbestimmungen, dann aber auch bei anderen Mikroverbrennungsverfahren (C, H, N) bestens be- w/~hrt. Das zum ~berschieben fiber ein Verbrennungsrohr gedaehte Ger/it besteht entweder aus einem ringfSrmigen, Mind endenden Rohrsttiek aus nahtlosem Nickel, das auf der Innenseite in kurzen Abst~nden mit feinen Bohrungen fiir

1 Der yon den Autoren verwendete ]3egriff Extinktion wurde beibehalten, obwohl start der Extinktionswerte, zum mindesten teilweise wie bei der Kenn- zeiehnung der Isochromaten in den Abbildungen, die Durehl/issigkeitswerte ein- gesetzt wurden (Anm. d. Referenten).

2 Nature 164, 503 (1949). Analytic. Chemistry 21, 746 (1949).

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