384 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 198

F/~rbung ist mindestens i Tag lang best/~ndig. -- B. Man verf/~hrt wie in A, erhitzt jedoeh vor dem Auffiillen 30 rain auf einem siedenden Wasserbad. -- C. 2 ml waBrige Probel6sung und 5 ml ReagenslSsung werden in einem 25 ml-MeBkolben gemischt, auf Zimmertemperatur abgek/ihlt und mit 500/oiger w/~l]riger Ammonium- acetatlSsung aufgef/illt. Die blaue LSsung wird innerhalb yon 10 min bei 612 nm photometriert. -- D. Wie C, nur wird vor dem Anfffillen mit Ammoninmacetat- 15sung 30 rain auf dem siedenden Wasserbad erhitzt~. -- Ti~p/elnachweis. In einem kleinen Prfifglaschen gibt man zu 1 Tr. Probe16sung 5 Tr. ReagenslSsung, erhitzt 5 rain auf dem siedenden Wasserbad, kiihl~ ab un4 verdtinnt mit 10 Tr. 50~ Ammoniumaceta~lSsung. Bei posi~ivem Ausfall entsteh~ eine Blaufarbung, welche bei Zugabe yon 1 Tr. 20~ Natriummetabisulfitl6sung (enthalt 1 ml konz. Schwefelsaure in 100 ml) verschwindet und beim Erhitzen wieder auftritt. Die Erfassungsgrenze betragt 0,03 #g Formaldehyd. -- 2. Phenyl-J-Sgure (= 6-Anilino- 1-naphthol-3-sut/onsgure)-Methode. 2 mI w~13rige ProbelSsung werclen in einem 25 ml-MeSkolben unter Eiskiihlung mit 5 ml Phenyl-J-Ss (siehe unten) vermischt und 30 rain auf dem Wasserbad erhitzt. Nach dem Abkfihlen fiillt man mit 2-Methoxy~thanol zur Marke auf nn4 miBt die Lichtabsorption der blauen LSsung, welche 24 Std best~ndig is~, bei 660 nm. -- Die J-S~ure-MeShode weis~ etwa die doppelte Empfmdliehkeit auf wie die Chromotrops~ure-Methode, die Phenyl-J- S~ure-Methode die 2~/~faehe. -- J-SSurereagens. Die handelsiibliche Ware wird mit siedendem Dimethyfformamid sowie mit Aceton gewaschen und in heiBer Kalilauge gelSst. Die LSsung wird mit Aktivkohle behandelt, heiB faltriert und die 5-S/~ure mit Salzs~ure wieder ausgefi~llt. Nach Waschen mit Aeeton bereitet man eine 0,2~ LSsung in konz. Sehwefels~ure, die mindestens 2 Tage best~ndig ist. -- Phenyl.J-Sgurereagens wird analog hergestellt. Man bereitet eine 0,1~ LSsung in konz. Sehwefels~ure.

Analy~. Chemistry 84, 1460--1464 (1962). Rober~ A. Taft Sanitary Engng. Center, Dpt. Health, Edueat., Welfare, Cincinnati 26, Ohio (USA). -- ~ I)iese Z. 153, 177 (1956). -- a Analy~. Chemistry 16, 400 (1945). H. G x ~ s c ~ x ~

Die Bestimmung der Nitrilogruppe auf Grund yon Infrarotspektren h~ben L. A. I~AZICYNA, ]~. V. LOKSIN und O. A. GLV~:OVA 1 untersucht und gefunden, dab die Abwesenhei~ der Absorptionsbande im Infrarotspektrum im Gebiete 2200 bis 2260 cm -1 keinesfalls als Beweis der Abwesenheit der Nitrflogruppe in dem Molek/il dienen kann, da in allen Fallen, wo in der Niihe der Ni~rilogruppe ein Substituent mit s~arken Elek~ronen-Aeeeptoreigensehaften (Halogene, Sulfo- oder Nitro- gruppen) steht, eine starke Schwaehung dieser Bande auftritt. Dasselbe gilt fiir sauerstoffhaltige Nitrile. Diese Erscheinung wurde an mehreren Beispielen fest- gestellt.

i ~. ob~. Chim. 82, 1391--1398 (1962) [Russisch]. J. MALINOWSKI

Zur Auftrennung ges~ttigter und unges~ttigter Fettsiiuren stellt D.F. I(u~r~]~n 1 die Me~hytes~er her, setzt diese mi~ Quecksilber(II)-aceta~ um und trennt anschllel]end saulenehroma~ogralohiseh an A]20 ~. Man erhalt so drei Frak- tionen: gesattigte, monoungesattigte und mehrfach ungesattigte Fettsauren. In den ungesattigten Fraktionen kann aul]erdem durch IR-Analyse der trans-Gehalt bestimmt und der eis-Gehalt errechnet werden. Es ist so zum erstenmal mSglieh, den trans-Monoenfettsauregehalt und den trans-Polyenfettsauregehalt zu unter- scheiden. -- Arbeitsweise. Die Methylester werden aus 0,71 =[= 0,01 g l%tt oder O1 naeh D. F. KUEMM]~L 2 mit entsprechend gesteigerten Reagensmengen hergestellt. Die Ester werden mit 5real 30 ml Chloroform extrahiert, der Extrakt wird wie beschrieben 2 aufgearbeitet (98--99~ d. Th.). Der Abdampfriiekstand wird in