208 Berieht: Spezielle anMytisehe Methoden

mit einem Beckman-Spektralphotome~er B u n d zylindrischen 2 cm-Kiivetten ffir Gehalte yon 1--32~ Ni erprobt. Die photometrier~e LSsung daft keine Chlorionen enthalten, da Kupferchlorid bei 3900 ~ ebenfalls stark absorbiert. Die Temperatur der LSsung mu$ auf 1 ~ C genau eingehalten werden. Die StSrelemente Sn, Si und C werden dutch Filtration entfernt. StSrung (lurch Eisenphosphat kann vernach- l~ssigt werden. Mangan stSrt nicht, wenn der Phosphorsgurezusatz erst nach Abkfihlung auf 80 ~ C erfolgt, da so die Bildung yon Permanganat sicher vermieden werden kann.

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 20, 555--558 (1959). Metal Manufactures Ltd. Port Kembla (Australien). S. ECKtIARI)

Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes yon Beryll iummetall dureh Aktivie- rungsanalyse. Die untere Grenze ffir die bisher bekannten Methoden zur Be- stimmung yon Sauerstoff in Beryllium liegt bei 0,1~ Sauerstoff. Bei der Akti- vierungsmethode nach R. F. COL]~MA~ und J. L. PERKI~ 1 kann massives Metall ana]ysiert werden. Es wird mit einem Flug yon 14,5 MeV Neutronen bestrahlt. Die /5--Aktivit~t yon 16N, entstanden in tier Reaktion 160(n, p) 16N, mit der tIMbwertszeit 7,4 sec wird gez~hlt und mit der Aktivit~t einer gleich grogen Probe mit bekanntem Sauerstoffgehalt yon 0,32--1,6o/0 (im Vakuum gesinterte h!lischungen yon Be mit BeO) verglichen. - - Neutronen mit der Energie 14,5 MeV werden dutch Bestrahlen yon Zirkonimntritid mit 500 KeV Deuteronen bei einem Neutronen.Output yon 101~ n/sec erhalten. Die Bestrahlungszeiten yon 1--10 sec kSnnen schaff durch eine mechanische Sperre des Deuteriumstromes erreieht werden. Mit dem h6chsten NeutronenttuI~ konnte noch ein SauerstoffgehMt yon 0,001~ festgestellt werden. -- Die Gegenwart anderer Isotope mit Halbwertszeiten zwischen 5 und 15 sec yon S, Si, A1, Mg un4 F vergrSgern den Fehler der Sauerstoffbestimmung fiber 10~ wenn ihr Gehalt das 1-, 20-, 10-, 10- und 0,1f~ehe des Sauerstoffgehalts fibersteigt. Als Nachteil ffir die Methode wird angegeben, dag die Proben und Vergleichs- standards maschinell geformt werden mfissen.

1 Analyst 84, 233--236 (1959). Atomic Weapons Res. Establ., Aldermaston, Berks. (England). ~ . HAVG

Die Best immung yon Cadmium in Magnesinmlegierungen ffihren A. I. Busnv und L. JA. POIZAK durch Fi~llung mit Nickeldi~thyldithiophosphat(I) durch. Der Niedersehlag yon der Zusammensetzung [(C~H50)2PS~]~Cd kann gravimetrisch oder jodometrisch bestimmt werden. Mg, Zn, A1, Zr und Mn stSren hierbei nicht. -- a) Gravimetrisches Verfahren. 0,2--0,5 g der Probe werden unter Erw~irmen in 15 ml Schwefelsi~ure (1 : 5) unter Zugabe einiger Tropfen Salpeters~ure (1 : 1) gelSst. Bei Gegenwart yon viel Zirkonium gibt man 2--3 ml Salpetersi~ure hinzu. Nach Ab- kfihlen versetzt man die L6sung mit 15 ml einer 0,05 n LSsung yon I. Man filtrier~ nach 1 Std ab, w~seht 5 - -6mal mit einer gesi~tt, wi~Brigen LSsung yon I u n d trocknet bis zur Gewichtskonstanz. Der Umrechnungsfaktor ~uf Cadmium ist 0,2328. Bestimmungsgrelme: 0,05~ Cd. -- b) Jodometrisehe Bestimmung. Der aus. gewasehene Niedersehlag wird in einen MeBkolben fibergeffihrt, in etwas Ammoniak gelSst, mit Salzs~ure gegen Methylrot neutralisiert und mit 1 ml S~ure im ~3ber- sehug versetzt. Dann wird unter gutem giihren nach Sti~rkezusatz mit 0,05 n JodlSsung titriert. - - Die nach beiden Verfahren erhaltenen Ergebnisse zeigen eine Fehlerbreite yon weniger als -- l~ im Bereich yon 2--20~ Cd.

1 Zavodskaja Laborat. 25, 668--669 (1959) [gussiseh]. -- 2 BvsEv, A. I., u. M. I. I w ~ J v T r ~ : ~. anal. Chim. 11,523 (1956); 13, 18, 312 (1958); vgl. diese Z. 158, 39 (1957), 165, 445 (1959); 167, 5t (1959). H. W~XD]mLmK