1961 2. Analyse vonMaterialien d. Industrie, d. ttandels u. d. Landwirtsehaft 287

Die Bestimmung kleiner Iridiumgehalte in Platin fiihren L. S. JOWANOVITZ, F. ]3. IVICl~ATT, 1~. E. ~r und D. S. MARTIN jr. 1 mit Hilfe der Neutronen- aktivierungsanalyse durch. Es kSnnen noch 0,04 ppm Ir mit einer Standard- abweichung von 10% bestimmt werden. - - Arbeitsweise. Die im l~eaktor bestrahlte Platinprobe (50--100 rag) wird in K5nigswusser gelSst und mehrfach mit Salz- s~ure eingedampft. ~aeh Zusatz einer gemessenen ]VIenge Ir-Tr/tger (30--50 rag) extrahiert man dos bei der Bestrah]ung aus l~ gebildete 199Au aus 6 n salzsaurer LOsung mit J~thylacetat. [Dabei sind die Ir-Ver~uste gerh~gffigig (0,30/0).] An- schtielOend wird Ir na.ch der l~tethode yon 1%. GILom~Is~ und E. W][olt]~s ~ Ms Ir(OH)a gefi~llt, der Niederschlag fiber ein Filterseheibehen (19 mm ~) abgesaugt und zur Messung auf ein A1-Schi~lehen gebraeht. Zur Kontrolle der Vollst~ndig- keit der Fgllung wird diese n~ch nochmaligem Zusatz yon 40 mg Ir-Tr~ger zweimal wiederholt und die Niederschl~ge wie der erste zur l~[essung prgloariert. 990/0 des Iridiums gehen bei sorgf~ltiger Durehfiihrung der F~llung in den Ir(Ott)a-Nieder- sehlag. SchlielOlich wird noch aus einem aliquoten Anteil des Pt-haltigen Fil trats d~s Pt durch Reduktion gefMlt und ebenfalls gemessen. -- Als Aktivierungs- standard wird wasserhaltiges Ir(IV)-Oxyd, dessen Ir- Gehalt eolorimetriseh best immt wurde, zusammen mit der Analysenlorobe bestrah]t; ein aliquoter Anteil des in Bromwasserstoffsgure gelSsten Standards wird zur Messung auf einem 19 mm- Filterscheibehen eingetrocknet. Bet Selbstabschirmungseffekt der It-Standards bei der Neutronenbestrahlung ist bei Ir-Mengen unter 6 mg vernaehlassigbar ( < 5O/o). -- Versuehe, die bei der ]oestrahlung entstehende l~s~Pt-Aktiviti~t als inneren Stan- dard zu verwenden, zeigten, da~ die ~~ viel starker als die 19~Ir-]oildung yon Sehwankungen des Neutronensioektrums abhitngig ist und sieh als Standard nieht eig-net. -- Die Aktiviti~tsmessung wird unter einem NaJ(T1)-Kristall vor- genommen, an den ein auf den y-Photopeak des ~~ bei 300 keV eingestelltes Einkanal-Spektrometer angesehlossen ist. - - Auf Grund der Untersuchungen wurde festgestellt, da~ die wirksamste Operation zur l%einigung der Pt-Salze yon Ir-Spuren die fraktionierte Kristallisation als K~Pt]or~ ist.

iAnaIyt . Chemistry 82, 1270--1272 (1960). Inst. Atomic l%es., Dei o. Chem.~ Iowa State Univ., Ames (USA). -- s j . Amer. chem. Soc. ~7, 2565 (1935); vgL diese Z. 109, 123 (1937). K . H . NE]~B

Eine ehelatometrische Titration des Bariums neben Calcium und Strontium ia Mineralen nach Abtrennung als Barinmchromat beschreibt A. ~3~ SovsA 1. -- Arbeitsweise. 0,5 g Erz werden in 10 ml Salzsi~ure (1:1) unter Koehen gelSst, 4 - -5 ml konz. Salpcters/~ure zugeffigt und auf S/~ureireiheit eingedanlpft, l~ach dem Abkfihlen wird in 20 ml Salzs~ure (1 : 1) unter Erw/~rmen gelSst, filtriert und dos Filter mit warmer verd. Salzsiiure und hei•em Wasser gewaschen. S/tureunlSs]iche bariumhaltige l~ficksti~nde werden nach Veraschen des Filters in einer Alkalicarbo- natschmelze (l~a~C0o + K~CO a, 1 : 1) zu ]oaCO a aufgesehlossen. Die Schmelze wir4 in Wasser digeriert, filtrier~ und mit verd. Ammoniak gewaschen. Dos unlSsliche ]oaCO s wird in Salzs/iure gelSst und mit dem urspriinglichen S/~ureaufschlul~ ver- einigt, loci s/~ureunlSslichen Erzen wird die Probe mit der 6fachen Menge Alkali- carbonat aufgeschlossen. Bus entstandene ]oaCO 3 wird wie oben erw/~hnt gewaschen und in Sa]zs/~ure ge]Sst. Die bei den Aufschliissen erhaltenen LSsungen werden auf ein Vo]umen yon 200--300 ml eingedampft und his zum Auftreten des Ammo- niakgel~uches mi% konz. Amlnoniak versetzt. ]oei 70 ~ C wird dos ]oarlum mit 0,25 m K~Cr2OT-LSsung under ~fihren ausgef/~Ilt (geringer ]oichrom~tfiberschui~: schwache Gelbfarbung der fiberstehenden LSsung). ~ach 1--2 Std Stehen auf dem Wasser- bad wird durch einen Glassintertiegel filtriert und 5 real mit Athanol-Wasser (1:9) bei geringem Saugen gewaschen. Der Filterrfickstand wird in 100 ml Salzs~ure