2. Analyse yon ~I~terialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 61

Puffer kSnnen Di~thyl- oder Dimethylamin dienen. Bei einer Abtrennung yon Mangan mit Hilfe yon Brom wird der L5sung noeh Hydroxylamimhydroehlorid zugesetzt. Die Endpunkte mit Caleon als Indicator sind sehgrfer und besser repro- duzierbar als mit Murexid. Wie eine vergleiehende Untersuehung zeigt, ist des Verfahren hinsichblich der Genauigkeit mit der Oxalatmethode vergleiehbar. Selbst mit Einwaagen yon 0,01 g werden noeh ausgezeiehnete l~esultate erhal~en.

[1] Curr. Sci. 84, 562 (1965). Chem. Lab., Geol. Surv. of India, Mysore Circle, Bangalore-l l (Indien). - - [2] Anal. Chem. 29, 258 (1957). D. Knoc]~ow

Die Bestimmung kleiner Mengen Yttrium in Dysprosium- und Terbium- Konzentraten besehreiben H.GRoss]~-I~TYYKE~T und J.Bos~oL~[1]. Die Yttrium- Verunreinigungen werden dutch Verteflungsehromatographie unter Verwendung yon Di-(2-~thylhexyl)-phosphors~ure (HDEHP) als station~re Phase abgetrennt und spektralphotometriseh mit Arsenazo I bestimmt. - - Experimentelles. Eine temperierbare Trenns~ule (24 • 0,4 cm fiir Einwaagen unter 1 rag, 24 • 0,6 cm fiir Einwaagen yon 1--5 mg 1He203) wird mit silieonisiertem Kieselgel (KorngrSl]e 0,03--0,06 ram) geFdllt, des mit toluolischer HDEHP-LSsung (1:1) beladen ist (0,6 ml organisehe Phase/g Kieselgel). 0,5 ml der 0,1 m salzsauren ProbelSsung werden bei 40~ und 0,5 ml/cm 2- rain DurchfluBgesehwindigkeit dureh die S~ule geschiekt. Danaeh werden Holmium und alle Lanthaniden mit kleineren Ordnungs- zahlen mit etwa 10 ml 1 n Salzs~Lure eluiert; die Elution yon Yttr ium erfolgt mit 5 ml 1,2 n Salzs~ure. 0,5 ml Eluat werden mit 0,4 ml 0,05~ w~$riger Arsen- azo I-LSsung versetzt und tropfenweise Ammoniak his zum Farbumsehlag yon Orange naeh Violett bzw. l~ot hinzugeffi~. Iqaeh Zusatz yon 2 ml PufferlSsung vom pH 9,1 (40 g NH4C1 und 20 ml 25~ Ammoniak in 1 1 Wasser) wird auf 10 ml aufgefiill~ und die Extinktion bei 570 nm gegen eine BlindlSsung gemessen. - - Die Best'unmung yon 5 ~g Yttr ium in Gegenwart yon 1 nag Dysprosium ist mit einer Varianz yon • 50/3 mSglieh.

[1] J . Prakt. Chem. t~eihe 4, 80, 77--81 (1965). Inst. anorg, u. anorg.-techn. Chem., TU Dresden. M. M ~

Eine direkte Bestimmung kleiner Mengen Seltener Erden und Yttriumoxid in Thorinmoxid mit der Emissionsspektroskopie besehreiben A. 1KY~u D.S . I~USS]~LL und S. S. B E ~ N [1]. Die Verff. sehlagen Methoden vor, die die Be- stimmung der Seltenen Erden ermSgliehen, ohne vorher diese Oxide in der Probe anzureichern oder sie abzutrenneu. Man kann mit Silberchlorid als Trs die fraktionierte Destillation der Elemente aus der Kohleelektrode (im 15 A-Gleieh- strombogen) so beeinflussen, dab innerhalb der ersten 6 bzw. 15 see die Haupt- menge der zu untersuehenden Elemente verdampft. Mit Er203 Ms innerem Stan- dard erreiehten die Verff. eine Standardabweiehung yon 2--30/0 . Die Probemenge betrs 10 mg T h e 2. Die Methode der Trs ermSglieht zusammen mit relativ hoher Dispersion (0,8--1,1/~/mm) Analysen, die vorher nut bei Vor- anreieherung zug~nglieh waren (z. :B. La20 s und u 5 ppm; Nd~O 3 und Sm~03 10ppm; Ce02 und Pr80 n 20ppm). -- Spektrographisehe Ausriistung: 3,4 m Jarrell-Ash, Ebert-Aufstellung mit ,,Order sorter", Blaze-Winkel 3850 A in der 4. Ordnung. Fiir die Analyse benutzte Linien lagen in der 4. bzw. 5. Orduung.

[1] Talanta 18, 175--184 (1966). Div. Appl. Chem., Nut. Res. Council, Ottawa (Canada). W. B6G]~S]tAUS]~iV

Die aktivierungsanalytisehe Bestimmung einiger Spurenverunreinigungen in Urankonzentraten wird yon A. A. ABD~T,-I~sSO~L, S. S. WA~BAI und A. A~D~- LAZIZ [1] durchgefiihrt. - - Die im l~eaktor bestrahlten Uranproben werden in Sal-