Berieht : Spez. analyg. Methoden. 2. Auf Handel, Industrie u. Landw. beztigl. 315

Isobutanol oder Athyllactat. Hexureachrom(III)-chlorid [Cr(OCNH~)2]sC18 kann bei der Untersuchung yon Urin verwendet werden, da es yon Phoslohat and Carbonat nicht gef~llt wird. Triglycylchrom Cr(It2N �9 CH 2 �9 C00)3 ist dureh ~thyllaetat nur in Slouren, seine Alaninverbindung aber fast v511ig extrahierbar. Cystin gibt einen in ~thyllaetat 16slichen, rotvioletten Komplex, wi~hrend es mit Kobalt eine Kobalt- sulfidf/~llung liefert. Zucker wirken auf das Reagens nicht ein. Die Resultate im einzelnen (Tabellen), einsehlieglich der Besehreibung der Aminos/tureaachweise im Ham, sind dem Original zu entnehmen. IL FI~EYTAG.

Die Besfimmung yon IsoMeotins~iure grtindet E . F . G . HE~I~GTO~r~ auf die ]%aktion yon Trinatrinmloentacyanoamminoferrat, Glycerin nnd Essigs/~nre. Die :Farbintensitat der rStlieh gef~irbten LSsung wird mit Ilford-l~ilter Nr. 604: ge- messen. Picolinsi~nre stSrt nieht. - - Aus/iihrung. 0,06 g reine Isonieotinsaure und 0,05 g unbekannte Probe werden je in einem 100 ml-Mel3kolben mit verdtinnter Essigss (100 ml Eisessig + 400 ml H~O) aufgeftillt. Je 2,0 ml Abnahme werdea in 2 Reagensgl~ser gegeben, in ein 3, Glas gibt man nu t 2 ml verd. Essigs/~ure. Jetzt versetzt man alle Glaser unter Sehtitteln mit 2,5 ml wal~riger GlycerinlSsung (10 m] reines Glycerin + 20 ml HaO) and 2,5 ml 0,5%iger wi~Briger, frisch berei*eter Tri- natrinmloentacyanoamminoferratlSsung (s. unten), li~Bt bei 20 ~ C 15 mill stehen and miler dann die Farbintensit~t der LSsm~gen in den G1/~sern 1 and 2 bei Grtinfilter (Nr. 604) gegen den Blindansatz (Glas 3). Die Ablesuag ist dem Isonicotins~ure- geha]t proportional. Bei Gehalten yon 10--100% liegt der max. Fehler bei 4%. :Die Methode ist nicht fiir die Bestimmung yon Gehalten unter 10% geeignet, weft Nicotinsi~ure eine negative Absorption erzeugt. Die Diloicolins~ure bis zu Gehalten yon 90% stSrt dagegen nieht. Starke anorganische Elektrolyte wie Schwefels~ure und Natronlange haben ebenfalls keinen EinfluB anf die Reaktion. - - Beagenshcr- ,tellung. 10 g Natriumnitroprussiat werden mit 24 ml Ammoniak (0,880) vorsiehtig gesehfittelt, his alles gelSst ist and Gasentwicklung einsetzt. Man stellt Itir 48 Std bei - - 7 ~ C in den Ktihlschrank. Danach erwarm* man auf Raum~emloeratur, fiigt ein wenig Ammoniak hinzu, saugt mSgliehst alle Fltissigkeit dutch Glasfilter ab and w/iseht sehnell den Niederschlag mit wenig 3/Iethylalkohol durch Absaugen aus. Aufbewahrt wird im Exsiccator tiber Caleiumchlorid im Dunkeln. Die Ausbeute be- tri~gr etwa 5,4 g. Im Filtrat kann durch Zuftigen yon ~_thylalkohol ein weniger reines Reagens gewonnen werden. I-I. Po~L.

IV. Spezielle analytische ~ethoden.

2. A u f H a n d e l , I n d u s t r i e u n d L a n d w i r t s c h ~ f ~ b e z f i g l i c h e .

Die Bestimmungsverfahren des Gehalts an Aluminiumnitr id in Kohlenstoff- stiihlen~ die in der Literatur vorgeschlagen wurden, geben nicht ganz einheitliche Werte. F. Mnv~IER und A. DE~AREZ 2 verglichen deshMb vier der haulotsachlichsten Methoden zur Aufl6sung der Stahlloroben und Isolierung des Nitrids kritiseh mir einander. Es ergab sich, dab die Behandlung mit Sehwefels~ure etwas zu niedrige, die mit SMpeters~ure etwas zu hohe Werte lieferte, w~hrend mit Brom, ebenso mit Jod, ziemlich dieselben, in der Mitte liegenden Ergebnisse erziel~ wurden, die am wahrscheinlichsten sind. Nan erhitzt 2,5 g Stahl mit einem Gemisch yon 7 g Brom and 35 ml Methylacetat am Riickflul~ 20 rain lang bis zur vSlligen Aufl6sung. Zur ~Beschleunigung werden noeh his zu 35 ml Methylacetat zugesetzt. Im zweiten Fall

1 Analyst (London) 78, 174--176 (1963). Chem. Res. Lab., Teddington, Middles. (England).

Rev. M6tMlurgie 49, 665--663 (1952).