372 Bericht: Spezielle analytische Methoden

~r abgewaschen, Sirupe direkt verwendet, Man setzt Puffer zu, sehfis mit Chino]in aus, verdfinnt die organisehe Phase mit Ather und kann nun den Farb- stoff mit wenig Wasser rcextrahieren. Da so manche Farbstoffe als S/~uren anfallen kSnnen, mul3 die LSsung oder der Startpunkt natronalka]isch gemaeht werden. Die Chinolinmethode kann gclegent]ich versagen, wenn nimlich der Farbstoff (z. B. Bordeaux B) yon Eiweil~stoffen gebunden wird (z. B. in Sirup mit Pepsin und Pankreatin). In einem Vergleich zwischen Papier- und Plattenchromatographie wird ausgefiihrt, dab der Arbeitsaufwand ffir beide Methoden nahezu gleich ist. Als Vorteil werden die kurzen Laufzeiten bei der Plattenchromatographie bezcichnet. Oft erg/~nzen sich beide Methoden. Echtrot E und Echtgelb R aus Gelatinekapseln lassen sich nur auf Papier mit 3~ NatriumehloridlSsung trennen. Die wasser- 15slichen natiir]ichen Farbstoffe, die h/~ufig in Arzneimitteln enthalten sind, lassen sich mit Chino]in ausschiitteln, sic werden durch Chromatographic auf Aluminium- oxydplatten identifiziert. Cochenille, Anthocyan, Zuckereouleur, Chlorophyl]in bleiben am Startpunkt sitzen. Die ersten drci wandern am Papier in w~l~rig- ammoniaka]ischer Ci~ratlSsung, w~hrend Chlorophyllin auch bier am Startpunkt bleibt. Anwesende anorganische Pigmente sammeln sich beim Extrahiercn an der Phasengrenze.

i Schweiz. Apotheker-Ztg. 95, 915--919 (1957). Interkant. Kontrollstelle f. Heflmittcl, Bern (Schweiz). - - 2 Mitt. Gebicte Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 43, 118, 123 (1952); 44, 192, 293 (1953); 47,372 (1956); Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 46 (1955); vgl. diese Z. 144, 282 (1955); 150, 394 (1956). D. JE~TZSCE

Ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung yon Chloral schlagen O. P. M~L~OT~A und V. D. A~cx~cD i vor. - - Aus]iihrung. Man gibt in einen 50 ml-Kolben 5 ml 40~ Natronlaugc, 10 ml farbloses technisches Pyridin, 2 ml Aceton und 5 ml der zu ana]ysiercnden w/~Brigen Chloral(Ch)-LSsung, die zwischen 0,5 und 5 mg Ch enthalten soll, erhitzt den Ansatz unter st~ndigem Umschiittcln 5 rain lung auf dem siedenden Wasserbad und kfihlt dann innerhalb yon 1--2 rain mit Wasser auf etwa 20 o Cab. Nun trennt man die gefi~rbte Pyridinschicht ab, verdiinnt sic mit Aeeton auf 20 ml und ermittelt ihre Extinktion in eincm Lovibond-Tintometer. Durch Vergleich mit der Lichtabsorption analog behandelter Ch-Standardl5sungen kann der Ch-Gchalt der ProbelSsung bestimmt werden. Liegen nva" geringe Mengen Ch (0,2--1 rag) vor, so verwendet man an Stelle yon technischem reines Pyridin, das bei Anwesenheit gleicher Mengen Ch gegenfiber dem technischen Produkt eine wesentlich hShere Farbintensiti~t ergibt. Gegcbenenfalls anwesende Salzsiure sowie _~thanol oder Dich]oracetaldehyd st5ren die Bestimmung nicht.

J. Indian chem. Soc. 34, 501--504 (1957). Hindu Univ., Banaras (Indien). K. SOLLNER

Die Bestimmung yon Methylphenylmalonat in Anwesenheit yon Methylphenyl- iithylmalonat ge]ingt nach F. JAN~K und B. BUD~NSK~2 i auf Grund der ver- sehiedenen Hydrolysegeschwindigkeit der beiden Verbindungen. Es ist allerdings notwendig, die Einwaage der Probe (200 mg =t= 5 rag) und die Temperatur (21 ~ C) stets genau gleiehzuhalten. - - Aus/iihrung. Man 15st die Einwaage in l0 nil )~-thanol und verseift im Laufe yon 30 min mit genau 25 ml 0,1 n NaOH-LSsung, wobei das auf gcnau 21 ~ C gehaltene Gemisch mcchanisch geriihrt wird. Das fiberschfissige NaOH wird dann mit 0,1 n Schwefels/s unter Anwendung yon Phenolphthalein als Indicator titriert. Der Zusammenhang zwisehen dem Verbrauch yon 0,1 n NaOH- LSsung und der Menge yon Methylphenylmalonat ist in eincr Tabelle angegeben. Die Methode hat sich gut bewihr t ; ihr Bestimmungsfehler be~r~gt etwa =J= 2~ .

i ~cskoslov. Farmaeie 6, 590--592 (1957) [Tschechisch]. (Mit d~sch, u. engl. Zus.fass.) Forsch.-Inst. fi Bharm. u. Biochem. Prag. Z. STEJSKIL