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Page 1: Die coulometrische Titration von Mikrogramm-Mengen Eisen, Antimon und Zinn mit elektrolytisch erzeugtem Permanganat

360 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 190

den gleiehen Bedingungen aufgestellt. - - Die Farbkonstanz tier Fe2+-Komplexe ist etwa 10--15 mhl vorhanden und sehr abh~ngig yon den Eisenmengen. Die beste Konstanz (fiber 1 Std bei 5 #g Fe~+/ml) erh/~lt man mit 2,2'-Bipyridyl. Man kann diese durch Zusatz yon 2,5 ml 0,5~ Gummi arabieum-LSsung noeh etwas verbessern. Es wurden auch Versuche fiber die Zunahme des Fe2+-Gehal~es yon Fe3+-LTsung in 0,2 n Salpeter-, Perehlor-, Schwefel- und SalzsKure angestellt. Die salpetersauren LOsungen zeigen die geringsten Reduktionseffekte.

1Bull. See. china. Belgique 70, 423--434 (1961). Chem. Lab. Univ. Gent (Belgien). -- 2 ~ed . Ken. VI. Aead. Wetenseh. 18, Nr. 2 (1951). -- a BRA~J)T, W., and G. F. SMIT~: Analyt. Chemistry 21, 1313 (1949) ; vgl. diese Z. 183, 434 (1951). -- 4 S~IT~, G. F., W. H. ~cCu~l ) r and H. D I ~ : Analyst 77, 418 (1952); vgl. diese Z. 154, 194 (1957). H. Poem

Die s2ektrophotometrische Bestimmung des Eisen(III) mit 6-Hydroxy.l,7- phenanthrolin hubert g. M. DUSWALT und M. G. 1V[ELLOI~ 1 ausgearbeitet. -- Aus/iihrung. Die schwach saure ProbelOsung mit maximal 200/~g Fe wird im 25 ml-MeSkolben mit 6,25 ml 0,20 m KH(CsHaOa)-L5sung, 10 ml 1-Propanol- und 2,0 ml 0,20 m 6-Hydroxy-l,7-phenanthrolinlSsung versetzt, der p~-Wert mit 5 m ~atronlauge auf 5,5 • 0,5 eingestellt, mit Wasser zur Marke aufgefiiilt, um- geschfittelt und die purpurne LOsung gegen einen Blindansatz in 10 mm Sehicht- dicke bei 570 nm gemessen. Die EinmeBkurve yon 0--200 #g FenI wird mit Test- 15sung unter den gleichen Bedingungen aufgestellt. - - Ist ein pH-Wert der L5sung yon 7--9 vorzuziehen, so nimmt man 6,25 ml 0,20 m KCl-I-IaB03-PufferlSsung und stellt den p~-Wert auf 8 -4- 1 ein. -- Als Reagens kaun aueh 8-Hydroxychinolin selbst verwendet werden. In diesem Fall fiigt man naeh der pH-Einstellung 2,0 ml 0,20 m 8-Hydroxychinolinl5sung zu, fii]lt zur Marke auf und ffihrt die Messuag bei 585 nm aus. Die W~h] des Reagenses richter sich nach den anwesenden Metall- bzw. Niehtmetallionen. Der StSreinfluB der Elemente ist bei verschiedenen p~- Welden fiir die beiden Reagentien in ausfiihrlichen Tabe]len zusammengestellt, den man am besten der Originalarbeit entnimmt, we auch ausfiihrlich die Reagens- herstellung beschrieben wurde. Der molare Absorptionskoeffizient betrs beim ersten l%eagens 6500, beim zweiten 3900. Das Lambert-Beersehe Gesetz wir4 in beiden F/illen erfiillt.

1 Analyt. Chemistry 88, 1782--1786 (1961). Purdue Univ. Lafayette (USA). H. Po~L

Die eoulometrische Titration yon lYlikrogramm-Mengen Eisen, Antimon und Zinn mit elektrolytisch erzeugtem Permanganat besehreiben A. I. KOSTROI~IN und S. A. FLEr 1. Die Analyse wird in 7 a sehwefeisaurer LSsung ausgef'fihrt. Die etektronisch stabilisierte Stromquelle ist mit Hilfe eines ver~nderlichen 50 1VI~2 Widerstandes mit der Elektrolysierzelle verbunden. Die Stromst~rke wird durch ~essen des Sloannungsabfalles auf 1000 f2 Widersband mit einem hochohmigen Potentiometer kontrolliert. - - Elektroden. Anode-Pt-Pl~ttchen 2 x 2,5 cm; Kathode- Pt-Draht. Als Indicatorelektroden dienen Pt-Pl~ttehen uud eine ges~tt. Kalomel- elektrode.

Zavodskaj~ Laborat. ~7, 528--530 (1961) [Russiseh]. Lenin Staatsuniversit~t, Kazan (UdSSI%). J . M A ~ o w s ] ~

Kobalt Die Oxydation yon Kobalt(II) durch Eisen(III)-chlorid in Ge~enwart yon 2,2'-Bipyridyl wird yon F. VYD~A und 1%. P f ~ L ~ im Anschlul~ an eine Arbeit fiber da~ gleiche l%edoxsystem bei Gegenwart von 1,10-Phenanthrolin 2 untersucht. Bei den Versuehen wurden 5 ml einer 0,01 m Kobalt(II)-nitr~tlSsung mit 10 m] einer Monoehloressigss und mit 0,01--0,1 m Bipyridyl-

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