Berieh't: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe. 327

Blasen zusammenzutreten, als eine milehige Suspension, wiihrend es in einem sauren Medium zu grossen an der Wand festhaftenden Blasen zusammentritt.

Der yon den ¥erfassern gebaute Apparat enth~lt ein mit alkalischer HydrosulfitlSsung geftilltes Absorptionsrohr yon 1,5 m L~inge und 8 bis 10 c c m lichter Weite. Mittels Gummistopfen und Schelle wird an dem unteren Ende des Absorptionsrohrs eine porOse Filterkerze angepresst. Durch den Gummistopfen fiihrt ein Glasrohr ftir die Zuleitung des zu reinigenden Stickstoffs. Nachdem derselbe die Hydrosulfitl6sung passiert hat und yon dem Sauerstoff befreit ist, wird der Wasserdampf aus dem Stickstoff durch Ktihlung mit fliissiger Luft entfernt. Die letzten ¥er- unreinigungen des N werden durch Absorptionskohle zurtickgehalten, die vorher in einem Rohr aus Jenaer Glas oder Quarz durch einen Heiz- draht bei 500° im Hochvakuum ausgegltiht wurde. Da die Temperatur im Laboratorium zuweilen tiber 20 o steigt, so empfiehlt es sich, das hbsorptionsrohr wegen der Zersetzbarkeit der Hyposulfitl0sung mit Wasser zu ktihlen.

Um den Stickstoff auf Sauerstofffreiheit zu priifen, wnrde der empfind- lichste Nachweis desselben mit Leuchtbakterien nach M. W. B e ij e r in c k, bezw. E. •. I - I a r v e y 1) benutzt, der es gestattet, noch 0,0007o/o 0 in einem Gase nachzuweisen. Dazu diente eine gut leuchtende Kultur der yon toten Seefisehen auf Salzpeptonagar tibergeimpften, reingeztiehteten , , P s e u d o m o n a s l u z i f e r a M o l i s c h ~ > . W ~ h r e n d d i e a n d e r L u f t h e l l leuchtende Kultur bei gewSbnliehem Bombenstickstoff kaum sehw~eher leuehtete, war in dem nach dem oben besehriebenen ¥erfahren gereinigten Gase nicht mehr das geringste Lieht zu sehen.

(Der v611ig sauerstofffreie Stickstoff wird yon den Yerfassern fiir hrbeiten mit ,,Siloxen~ benStigt, einer Siliciumverbindung, welche seiner Benzol ~ihnlichen Konstitution wegen grosses Interesse hat. G1.)

G l a s e r . (Der Berich~ wird fortgesetzt.)

II. Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

Die Fliiohtigkeit yon l~ariumsulfat glaubt F. K r a u s s ~) nach folgenden Beobachtungen annehmen zu k~nnen. 1. BaSO 4 f~irbt die Flamme kr~tftiger und anhaltender grtin~ wenn es

mit H2S04, als wenn es mit HC1 befeuchtet wird. 2. Ba(N03)~, mit Methanol und konz. H~SOa libergossen, entwickelt

Dampfe, die die Flamme grtin fiirben. Fr. L. H a h n s) bemerkt dazu folgendes:

1) Naturwissenschaften 1~, 165 (19~4). -- ~) Vergl. diese Zeitschrft. 69, 178 (1926). - - 8) Chem. Ztg. 50, 934 (1926).

328 Bericht: Chemisehe Analyse anorganischer "Stoffe.

1. Die an sich richtige Beobachtung dfirfte vielleicht einfacher zu deuten sein. Vom BaSO~ destil]iert die Salzs~ure rasch und wirkungslos ab; bekanntlich muss man das Sulfat erst reduzieren und das Sulfid dann in Chlorid iiberf~ihren, um die Flammenfiirbung gut zu sehen. Das Bariumbisulfat oder -pyrosulfat oder eine der Komplexverbindungen dagegen zerf~llt erst bei wesentlich h0herer Temperatur und das entweichende SO 3 verst~ubt dann etwas Substanz so rein in der Flamme, dass sie zum Leuchten kommt.

2. Auch unter wesentlich reineren Versuchsbedingungen, wie Sicherung vor jeglichem Verst~tuben, erhi~lt man eine gefi~rbte Flamme, sie ist aber nicht griin und gleicht weder der Borsiiure- noch der Barium- Flamme, sondern ist auff~llig gelbgrtin und mit den beiden anderen nichtzu verwechseln. Genau die gleiche F~rbung zeigen auch Sr(hT03)~ und NH4N03. Vielleicht verursacht auch Methylnitrat die Fiirbung. Jedenfalls scheint in diesen Beobachtungen kein Grund ftir die befremdliche ±nnahme vorzuliegen, dass BaS04 eine im strengen Sinne fliichtige Verbindung ist. W e b e r.

gut colorimetrischen Bestimmung kleiner Phosphors~uremengen hat K a r l S c h a r r e r 1) Angaben gemacht und fiber die Methoden yon G. D e n i g ~ s ~) Fraulein I~. v. W r a n g e l l 3) und F. F e i g l 4) berichtet. Er schl~gt folgendes Verfahren vor : Man bringt in ein F e 11 e n b e r g- RShrchen yon 2 c c m Inhalt 0,5 ccm der zu untersuchenden LSsung (hiJchstens 10 m g P205 in 100 ccm) , gibt 0,1 c c m Ammoniummolybdat- 15sung (56 g (NHt)~[o0t in 750 ccm H20), darauf 0,3 c c m SnC12-Liisung (113 g SnCle ,~- 200 c c m konzentriertes HC1 auf 1 l) hinzu und schiittelt kriiftig. Dann erwiirmt man mindestens 5 Minuten im Wasserbade auf 80 °, bis die L(isung im durchfallenden Lichte klar erscheint, l~ach dem Erkalten setzt man 0,5 c c m Amylalkohol zu, schiittelt kriiftig durch und zentrifugiert 2 Minuten bei 2000 Touren. Der Pe05-Gehalt ergibt sich durch colorimetrischen Vergleich mit ebenso behandelten Liisungen yon bekannter P~0~-Konzentration. W e b e r.

Eine praktische Brombestlmmung in Endlaugen und dergl, ist nach einer Mitteilung der Firma G u s t a v M ~i 11 e r 5) in Ilmenau i. Th. folgende: Der in der Abhandlung beschriebene, nur aus Schliffstficken zusammengesetzte Apparat besteht aus zwei Hauptteilen, dem Kolben und dem Sammelgefitss mit Zehnkugelrohr, dessen Kugeln abgeflacht sind. Beide Teile sind durch ein zweimal gebogenes, an beiden Enden mit Schlifffl~chen versehenes Rohr miteinander verbunden. Den Kolben beschickt man mit etwa 250ccm Endlauge, 0,5 g KMn0~ und 20 c c m

2 n,H~SO 4. Zur Absorption des beim Erhitzen entweichenden B r (und Cl) dienen 12 g Zn-Staub, die mit 3,5 g SrS nnd etwa 30 c c m Wasser durch

1) Fortschritte d. Landwirtsch. 2, 80 (1927); dutch Chem. Zentrbl. 98, I, 1711 (1927). -- ~)Vergl. diese Ztschrft. 70, 137 (1927). - - 8)Vergl. diese Ztschrft. 71, 265 (1927). -- ~) Vergl. diese Ztschrft. 63, 258 (1923). ~ 5) Kali 20, 299 (1926).