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100/~g Zucker in 0,01 --0,02 ml Wasser sowie die auf ihren Zuckergehalt zu unter- suchende LSsung werden in 4 cm Abstand auf einem 16 em breiten Streifen Chro- matographiepapier Whatman/~r. 4 a~ffgetragen und aufsteigend chromatographiert mit Butanol-Pyridin-W~sser (3 : 1 : 1) (zur Trennung yon Mannose und Galak, tose), t)henol-Wasser (8:2) (zur Trmmung yon Arabinose und Mannose) oder Phenol- Wasser (85:15) (zur Abtrennung der Arabinose yon Mannose und Galaktose). -- Die Chromatographierstreifen werden vorher 30 min in die Chroma~ographie- k~sten zum Equilibrieren gehangt, dann in das LSsungsmittel eingetaueht, 14 Std laufen gelassen und 20 rain bei 85~ getrocknet. Danaeh werden die Streifen gleiehm~l~ig mit einer LSsung yon 1,86 g Anilin und 3,38 g Phthalsaure in 100 ml Butanol-Aeeton-Wasser (5:4:1, v/v) bespriiht und 40 rain auf 85~ erhitzt. Die Hexosen ergeben braune, die Pentosen rotbraune Flecken. Die Chromatogramme werden nun in 4 em breite Streifen zerschnitten und im Extinktionsschreiber I I (Filter FE54; Carl Zeiss) ausgewertet. Die bei den VergleichslSsungen bekannten Gehaltes ermittelten Fl~chen in Quadratzentimeter werden gegen die Quadrat- wurzel der Substanzkonzentration a ufgetragen, und aus diesen Eiehkurven wird der Zuekergehalt der zu bestimmenden Probe abgelesen. -- Bei BestimmUngen mehrerer Zucker nebeneinander sind maximale Abweiehungen bis zu • 50/o aufgetreten. -- Die Methode wurde zur Bestimmung des Glucosegehaltes yon Polysacchariden benutzt.

Liebigs Ann. Chem. 622, 150--159 (1959). Chemotherapeu~. Forsch.-Inst. ,,Georg-Speyer-ttaus" Fr~nlffurt a.M. F. B ~

Zur Bestimmung der reduzierenden Wirkung yon organischen Verbindungen verwendet K. SCHRIEVER 1 das Phosphormolybdiinblau-Verfahren. Die Phosphor- molybd~ns~ure wird mit dem Reduktionsmittel versetzt und nach einer festgelegten Zeit wird die gebildete Menge Molybd~nblau colorimetrisch gemessen. Das Verfahren wird ~fir die Untersuchung yon Hydroxy- und Aminoderivaten des Benzols und Naph- thalins verwendet, wobei der EinfluB funktioneller Gruppen auf das Reduktions- vermSgen zu Tage tritt. Die Methode ist sehr variationsf~hig: P kann dutch As, Si oder Ge, Mo durch W oder V ersetzt werden, es kSnnen der p~-Wert, die Tem- peratur, die Reuktionszeit und die l~[enge an tteteropolysgure gegnder~ werden und sehliel31ieh kann mit reiner Polymolybd~nsgure, ohne Phosphatzusatz, ge~rbeitet werden. --Ausfi~hrung. Man bringt die Reagensl6sung, bestehend aus 1 ml KH2PO 4- L5sung (0,4393 g/l), 3 ml Molybdgnsohwefelsgure (4 g ~qa2MoO a �9 2 H20 in 100 ml 5 n Schwefelsi~ure) und 10 ml Wasser 10 rain lang in einen Thermostaten yon 37 ~ C, gib~ 1 ml der Untersuehungsl6sung hinzu und mil]t nach genau 2 rain (Stoppuhr) die Farbintensitgt. -- Zur Vorbereitung der UntersuchungslSsung lSst man 0,01 Mol des Reduktionsmittels in 40 ml einer LSsung, die 3 g ~a2S20 ~ und 2 g Na~S03 �9 7 tt20 enth~lt.

Dtseh. Apotheker-Ztg. 100, 35 0960). Univ. Mfinehen. G. DE~K

Die massenspektrometrischen Empfindlichkeiten yon Aromaten beim Be- schuB mit ~iederspannungselektronen h~ben G. F. C~ABL~, G. L. K~Aa~s und M. S. I~o~ms 1 untersucht. Die Empfindliehkeiten vergrS•ern sich mit steigen- der Anzahl yon kondensierten aromatischen Ringen in ~Iolekfil. Kondensierte ges~tt. Ringe an einem Aromaten haben denselben Einflul~ auf die Empfindlichkeit wie zwei Alkylsubstitutionen, wobei eine Substitution im ges~tt. Ring selbst nur wenig Einflul~ auf die Empfindlichkeit hat. Die Verl~ngerung einer Alkylsubstitution um einige C-Atome hat nur geringen Einflul~, w~hrend mehrfache Substitution die Empfindlichkeit entspreehend steigen l~Bt. Aueh die Stellung ist wesentlich, der Effekt w~ehst in der Reiher~olge ortho-, meta-, p~ra-Stellung. Die Wirkung einer

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einfachen Substitution kann einer Tabelle entnommen werden, die im Original enthalten ist. Bis zu einem gewissen Grade ist es dabei mOglich, fiir einige Verbin- dungen Voraussagen hinsichtlich ihrer Empfindliehkeiten zu machen.

1 Analyt. Chemistry 82, 13--17 (1960). Gulf. l%s. & Development Co., Pittsburgh, Pa. (USA). J. l~Asc~

Ein spezifischer Nachweis fiir Anthracenverbindungen wird yon Tmt~.HAv- s]~ 1 beschrieben. Diese werden mit Chromtrioxyd in Eisessig zum entsprechenden 9,10-Anthrachinon oxydiert: Beim Erhitzen mit Kaliumborhydrid in Dimethyl- formamid andert sich die Farbe der LSsung yon Farblos auf l~otviolett. Die Farb- anderung ist reversibel. Die Iqaehweisgrenze liegt bei 15 #g. Fluorenon und 10oly- cyclische p-Chinone geben yon vornherein einen positiven Test. -- Arbeitsweise. Die Probe wird mit 1 ml einer gesatt. LSsung yon CrO 3 in Eisessig versetzt und 1 rain gekocht. ~achdem man 2 ml Wasser und 2 ml Chloroform hinzugefiigt hat, kocht man erneut. Dann entfernt man die Chloroformschicht, schiittelt die wal~rige LSsung mit 1 ml Chloroform aus und dampft die vereinigten Chloroformansziige ein. Der t~iiekstand wird in wenig Dimethylformamid uufgenommen und in An- wesenheit yon 1 mg Kaliumborhydrid znm Kochen erhitzt. Hierbei tritt l~ot- farbung auf.

1 Chemist-Analyst 48, 86--87 (1959). 1%. A. Taft Sanitary Engng. Center, Cin- cinnati, Ohio (USA). G. K~I~z

m-Dinltroverbindungen reagieren mit Di~thylamin unter Ausbildung gelb- oranger bis purpurroter Verbindungen, die sich nach J .H. HI, oTIs und J .W. C~VETW 1 zur Bestimmung yon m-Dinitroverbindungen eignen: Zu eincr LSsung yon 0,1 mg Nitroverbindung in 8 ml Dimethylsul~oxyd werden 2 m] Di~thylamin- reagens gefiigt, und die Lichtabsorption wird spektralphotometrisch bestimmt. Keine Farbe im siehtbaren Spektralbereich ergeben: 3,5-Dinitrobenzoes~ure, 2,6-Dinitro-4-ehloranilin, 2,6-Dinitrohydrochinon4-monoacetat, 3,5-Dilfitrosalicyl- s~ure sowie deren Methylester und Amid, 2,4-Dinitro-o-kresol, 5.7-Dinitro-8. hydroxyehinolin, 2,4-Dinitrobenzol, 2,4-Dinitroanilin, 2,4-Dinitrodi~thylanilin, 2,4-Dinitrobenzolsulfons~ure, N,1N-bis-(2-hydroxy~thyl)-2,4-dinitroanilin, 2,2'-4,4'- Tetranitroearbanilid und 6,8-Dinitro-2,4-(1 H, 3 H)-Chinazolindion. -- Bei den 3,5-Dinitroverbindungen liegt bei 2m~x 540--575 nm und bei 2,4-Dinitroverbindun- gen bei 640--695 nm. -- Der Mechanismus der l~eaktion wird diskutiert.

Analyt. Chemistry 81, 1977--1978 (1959). Dr. Salsbury's Labs., Charles City, Iowa (USA). E. BAYEI~

Tiipfelteste zum Nachweis yon Phenold~impfen und aromatischen Sauerstoff- verbindungen wurden yon F. FEraL und E. JV~GREIS 1 entwickelt. Die Phenol- ds werden mit 2,6-Dichlorchinon-d-chlorimin nmgesetzt, wobei dutch Bildung yon Indophenol eine Blau~grbung auftritt. Es k6nnen noch 0,3 ~g Phenol, 0,5 #g Thymol bzw. 0,5 #g ~Naphthol nachgewiesen werden. Auf diese Weise lassen sich aueh phenolische Gruppen in aromatischen Verbindungen identifizieren, wenn man vorher durch Pyrolyse Phenol abspalte~. Aromatisehe Nitroverbindungen geben diese l%aktion nicht, da sie bei der Pyrolyse Stickoxyde entwicke]n, die stSren. Sie miissen zunachst durch Zink-Essigs~ure zu Aminen reduziert werden. Der obige Test eignet sich auch zum Nachweis yon phenolischen Kondensationsprodukten, wie .BakeIit, Terylen und Dacron sowie zum I~achweis yon Farbstoffen mit Phenol- gruppen. Die Nachweisgrenze liegt bei 50--100 #g. -- Arbeitsweise. Nachweis yon PhenoldSmpfen. Man gibt die Probe in ein TestrShrchen und bringt dieses in ein auf 160~ erhitztes Glycerinbad. Auf die 0ffnung des Testr6hrchens wird ein