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Page 1: Die pyrolytischen Reaktionen einiger niedrig siedender Lösungsmittel

198 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 179

wird mit wasserfreiem Benzol auf 1 1 verdiirmt. Der Titer wird mit Benzoes~ure potentiometriseh oder visuell gegen Thymolblau geprfift. Bei sorgf~ltiger Auf- bewahrung bleibt der Titer mindestens 2 Monate prak$iseh unver~ndert.

1 ~. anal. Chim. 14, 529--533 (1959) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) NIendelejev chem.-technolog. Inst., Moskau. DA~JA~AVu~A~OW~

~Iit der Analyse des terniiren Systems Cyelohexanon-Cyclohexanol-Wasser befassen sich L. JA. GO~OD]~CKIJ und V. NI. O~.svs~J 1. Sic bestimmen das Cyclo- hexanon chemisch nach der bekannten Hydroxylamin-Methode (Titration der bei der Oximbfldung frei werdenden Saurc) und messen aul~crdem noch den Index der optischen Refraktion des Gemisches im Abb6-Refraktometer. Die so erhaltenen Werte dienen zur Konstruktion eines Dreiphasendiagrammes, aus dem man an Hand bekannter StandardlSsungen die unbekannten Konzentrationen mit einer Ab- weichnng yon hSchstens 0,90/0 tel. ermittein kann.

1 Zavodskaja Laborat. 26, 547--549 (1960) [Russischl. Staatl. Inst. d. Stickstoff- industrie (UdSSR). O. GAv~sc~

Die pyrolytisehen Reaktionen einiger niedrig siedender Liisungsmittel nnter- suchen F. FEIGL, D. GOLnSTEIN und D. I~IAGVv~AVE~-CAsT~o ~ mit der Arbeits- technik der Tfipfelanalyse. Dabei ist besonders die Unterscheidung yon Chloro/orm und Tetrachlor~ohlensto/[, deren Siedepunkte nahe beieinander liegen, yon Interesse. Die Umsetzungen erfo]gen in Mikroeprouvetten, die in ein Glycerinbad bestimmter Temperatur tauchen und auf deren offenes Ende jeweils ein Scheibchen Reagens- papier gelegt wird. Untersucht werden im einzelnen: a) die pyrolytische Oxydation unter Bfldung yon Chlor bei 240 ~ C mit hSheren Metalloxyden (M~O~, PbO 2, u. a.). Unterscheidung zwischen CHCI 3 und CCla ist mit Kuloferoxyd mSglich; b) die pyrolytische t~eduktion unter Bfldung yon Chlorwasserstoff bei 220 ~ C mit Benzoin. Unterscheidung ist mSglieh; c) die pyrolytische ltydrolysc unter Bfldung yon Chlor- wasserstoff bei 240~ mit Mangansulfatmonohydrat. Die Pyrohydrolyse yon Schwe]el~ohlensto//fibrt bei 270--280 ~ C analog zu Schwefelwasserstoff; d) die pyro- lytische Ammonolyse unter Bfldung yon Cyanwasserstoff bei 190 ~ C mit Guanidin- carbonat. CHC13 reagiert sehr schnell, CCla nieht; e) die pyrolytische Disloro~9ortio- nierung unter Bildung yon Chlor und Chlorwasserstoff mit katalytisch wirksamen Oxyden (Th02, ZrO~, TiOe, SnO~, Ge02, ~-b~05, Ta~05), Si02, Chromaten, Sulfaten und Kohlenstoff bei 250 ~ C. Die Reaktion verli~uft offenbar fiber I-IexachlorEthan und Tetraehlor~thylen. Eine Unr zwisehen CHCla und CCla ist mSglich.

Recueil Tray. chim. Pays-Bas 79, 531--540 (1960). Lab. da Produ~a5 Mineral, Rio de Janeiro (Brasilien). E. B ~

Auf Grand des eapiUarenVerhaltens w~flriger Salzliisangen unterteil~ A. FuzI~x eine Anzahl yon Kationen in 2 Gruppen. Bei der ersten Gruppe mit den Ionen Mg ~+, Ca ~+, Sr ~+, Ba ~+, Mn~+, Co ~+, Ni e+, Zn ~+, Cu ~+ und Ag+ bilde~ sich auf Papier eine gezackte Flfissigkei~sfront aus, bei der zweiten, zu der Cu ~+, A1 ~+ und Fe a+ z~hlen, eine konvex gekriimm~e.

J. pharmae. Soe. Japan 80, 399--402 (1960) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Agrie. School Tokushima (Japan). G. DENK

Die Dissoziationskonstanten der Sebaeiu- und Tetraehlo~]~hthals~iure sowie die Liisliehkeitsprodukte ihrer Thorium-, Lanthan-~ Cer-~ Praseodym- and Neodym. salze werden yon P. E. W ~ . R und I. KA~]~TANIDIS 1 gemessen. Die Dissozia- tionskonstanten der S~uren werden in 2 �9 10 - a m LTsungen dutch potentiometrische Titration mit 0,1 n Natronlauge unter Verwendung eines Glas-Kalomelelektroden- paares bei 20 ~ C bestimmt. Ffir die Sebacins~ure wurde s pK~ 4,40, fiir PKe 5,22

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