Transcript

62 Berieht: Allgemeine an~lytische Methoden, Apparate und Reagentien

werden. Die Eichkurven sind nieht linear, und Dreifaehbestimmungen sind mit einer Standardabweichung yon etw~ 200/o behaftet, die auf ein Eindringen der fluores- eierenden Subst~nz in die Schicht w~hrend der Entwicklung und Trocknung des Diinnschieht-Chromatogramms zurfiekzufiihren i s t . - Lichtabsorbierende Sub- stanzen mit hohem molekularen Extinktionskoeffizienten k5nnen durch Reflexion im Bereieh yon 1--20 ~g bestimmt werden. Auch hierbei sind die Eiehkurven nieht linear, und die Standardabweiehung bei Dreifaehbestimmungen ist ebenso hoch wie bei fluorescierenden Substanzen.

[1] J. Chromatog. 22, 60--70 (1966). Div. Entomol. Acarol., Univ. Berkeley, Calif. (USA). M. M~G~L

Die automatisehe Auswertung yon Chromatogrammen mit einem y-Spektro- meter. Diinnschicht-Chromatogramme radioaktiver Substanzen k6nnen nach R. A. A. MUZZA~LLI [1] mit einem p-Spektrometer qualitativ und quantitativ ausgewertet werden. Das Mehrl~anal-Instrument (als Beispiel wird der 128-Kanal- Nuclear Data ND-1]0 genannt) ist in der Lage, die Impulse zu einem zweidimen- sionalen Bild des Chromatogrsmms zusammenzufassen. Bei mehrfach aufeinander- folgender Messung kann gleichzeitig jeder Fleck an ttand seines y-Spektrums identifiziert werden. Die Konzentration der betreffenden Substanz wird dureh Vergleieh mit einem Standard abgeseh~tzt~ [1] Talanta (Lend.) 1~, 639--640 (1966). Fae. Sei., Univ. Sherbrooke, P.Q. (Canada).

M. M~SNG~L

Eine einfache Methode zur Dokumentation yon Diinnschicht-Chromatogrammen empfiehlt H. H. B]~I~L~T [1]. Die Chromatogramme werden im dnrchscheinenden Lieht auf Transparentpapier durchgezeichnet. Der dazu benStigte Lichtkasten ist in seinen Ausmal~en etwas grSBer als die Platte; die R~Lnder stehen an zwei gegenfiber- liegenden Seiten fiber. Das von unten kommende Licht wird dutch eine den Kasten bedeckende Milehglasscheibe zerstreut. Das Chromatogramm wird auf die Mflch- glasscheibe zwisehen die iiberstehenden Rgnder gebracht und eine unbeschichtete Platte sowie ein Bogen Transparentpapier darfibergelegt. Das Ganze wird durch einen Plastikrahmen entspreehender GrS~e verankert. Das Chromatogramm kann nunmehr ehne Besch~digung der Sehieht auf das Papier iibertragen werden. [1] J. Chromatog. 21,485--487 (1966). Thudichum Psyehiatr. Res. Lab., Galesburg State Res. Hosp., Galesburg, Ill. (USA). M. M~O~L

Ein Ger~it zum AuRragen yon Proben auf Diinnsehiehtplatten als sehmales Band wird yon A. Ac~XYAI~ und R. D. ELL~FSO~ [1] besehrieben. Zwei Platten ans rost- freiem Stahl (178 • 17 • 1,3 ram) stehen im Winkel yon 15 ~ zueinander mid bilden einen Trog, der durch zwei angel6tete Endplatten (21 • 17 • 1,3 mm, rostfreier Stah]) zusammengehalten wird und am unteren Endc einen 0,1 mm breiten Spalt freil~Bt. Die Endp]atten sind so anzubringen, daft der Spalt genau auf der Dfinnschicht- platte aufliegt. Die Unterkante der Trogp]atten ist zus~Ltzlich an der AuBenseite im Winkel yon 75~ abzusch]eifen mid an den Enden zuzuspitzen, wie arts Abb. 1 hervorgeht. -- Die Probe (50--100 ~1) wird mit einer Mikrospritze oder -pipette in das GerEt gebracht. Durch vorsichtiges Aufsetzen des Ger~tes kalm die Probe ohne ZerstSrung der Sehieht als schmales Band auf die Platte aufgetragen werden. [1] J. Lipid Res. 7, 329--330 (1966). Mayo Grad. School Med., Univ. of Minnesota, and Sect. Bioehem. Mayo Clinic and Mayo Found., Rochester, Minn. (USA).

Bericht: Allgemeine ~nalytisehe Methoden, Apparate und l~eagentien 63

~7

I h /

Abb. i Ger~t zum bandfSrmigen Auftragen yon Proben auf Diinnschichtplatten nach AC~IVAL u. ELLEFSO~

Die Abh~ngigkeit der RM-Werte in Vierkomponentensystemen der Zusam- mensetzung tern~res Laufmittel/reines LSsungsmittel untersuchten E. Socz~.- WI~SKI und W. MAcI~J~WlCZ [1]. Als Vereinfachung wurde vorausgesetzt, dal~ die zwei flfissigen Phasen nicht miteinander misehbar sind; so wurden z.B. die R~- und l~M-Werte yon Chinolinbasen im System Cyelohexan-Tetraehlorkohlenstoff-Tri- chlor~thylen/w~Brige PufferlSsung (pH 3) bestimmt. Aus den entspreehenden Dia- grammen geht hervor, dab in ~bereinstimmung mit frfiheren Untersuehungen [2] an anderen Systemen lineare Zusammenh~nge zwisehen dem ~ - W e r t und der Zu- sammensetzung des tern~ren Laufmittels bestehen. Dies gilt sowohl fiir Laufmitte]- reihen, in denen ein konstantes Verhiiltnis zweier Komponenten besteht und der Gehalt der dritten Komponente variiert wird, als auch flit Laufmittel, in denen der Anteil einer Komponente konstant gehalten und das Verh~ltnis der beiden anderen variiert wird. [1] J. Chromatog. 22, 176--179 (1966). Dept. Inorg. Chem., ivied. Aead., Lublin (Polen). -- [2] Socz~wx~sY~, E.: J. Chrom~tog. 8, 119 (1962); 11, 275 (1963); vgl. diese Z. 196, 37 (1963). NI. ME~G~L

Die spektralphotometrisehe Mikrobestimmung yon Substanzen auf kleinen Papierseheiben besehreiben O. L. HSaE~ und M. PoPEscu [1]. ~aeh Ableitung der theoretisehen Grundlagen tmd Bese]n'eibung der apparativen Anordnung des Verfahrens wird die AnwendungsmSglichkeit am Beispiel der Bestimmung yon 0,8--4 ~g Ribonucleins~ure in 5 ~l-LOsung gezeigt. Der Feh]er der Bestimmung betr~gt im Durehsehnitt • 0,03 ~g. Durch Messen der Absorption bei zwei We]Ien- lgngen werden bei der Methode Fehler, die durch Ungleiehmi~l~igkeiten des ver- wendeten Papiers bedingt sind, korrigiert.

[1] Anal. Chim. Aeta 85, 6--16 (1966). Inst. Inframicrobiol., R.P.R. Aead., Dept. Inframierobiol. Bioehem. Biophys., Bukarest (Rum~nien). G. SomEwE

~ber Zentrifugal-Papier-Chromatographie und einige Anwendungen berichten J. A. Low~Rr und J. E. CASSlDY [1]. Die Nachteile der erh~ltlichen Papier-Chroma- tographie-Zentrifugen werden dadurch vermieden, dab auf eine gesehlossene Ent- wicklungsk~mmer verziehtet wird und start dessen das Papier zwisehen zwei Metallplatten gepreBt wird. Das L6sungsmittelgemisch (4 ml) wird bei einer Touren-


Recommended