288 . Bericht: Spezielle analy~ische Methoden.

je 17 ml zulaufen 1/~$t. Der Stopfen wird auf das Gis so aufgesetzt. dab keine Luftblase z~r St:opfen und Giirsubstrat gebildet wirdl Nach einstiindigem Stehen im Thermostaten (zum Temperaturausgleich) setzen die halbstiindlich erfolgenden Ablesungen ein, die so lange fort- gesetzt werden, bis die Giirkurven in Geraden fibergehen, was nach 8-12 Ablesungen erreicht ist.

Die Extrakte werden aus den zu untersuchenden Substanzen so ge- wonnen, dalt 5 g Substanz mit z/2 bis 1% iger Salzs/~ure versetzt, mit gerein!gtem Quarzsand verrieben, dann mit Salzsi~ar, e q uantitativ in ein Becherglas iibergespiilt und mit 80 ml Salzsi~ure 5 Minuten ira Wasser- bad erhitzt werden. Dadurch wird das Aneurin aus seinen Verbindungen freigesetzt. ~Nach dem Filtrieren wird mit CaCO s neutralisiert, nochmals filtriert und dann auf 100 oder 150 ml aufgeffillt. Bei Fliissigkeiten bringt man die LSsung durch Zugabe sti~rkerer Salzsi~ure auf die.Kon- zentration yon 1 ~). Die Extrakte mfissen innerha!b 24 Stunden ffir die Bestimmung verwendet werden.

Zur Auswertung tragt man die gebildete Menge an CO 2 gegen die Zeit auf. Zieht man nun eine zur Zeitachse senkrechte Gerade T, die alle Gi~rungsgeraden schneider, so erkennt man an den mit Testaneurin erhaltenen G/~rkurven, dalt die Abschnitte auf T den Logarithmen der Aneurink'onzentrationen proportional sind. Ti~gt man also diese Ab- schnitte gegen die Logarithmen der Aneurinkonzentration auf, so li~Bt sich graphisch leicht die gesuchte ~enge an Hand des T-Abschnittes der mit dem Ex-t, rakt e~haltenen G/~rkurve ermitteln. Beispiele und Tabellen, die die gute Obereinstimmung mit der Thiochrommethode zeigen, im Original. Die Fehlergrenze der Methode wird mit 3~o an- gegeben. L. ACKE~.

Ein Veriahren zur Bestimmung geliister Ascorbins~iure aus der Reak- tionsgeschwindigkeit beschreibt F. S. OKOLOV 1. Die Oxydation yon Jod- wasserstoff rait Wasserstoffperoxyd wird in Gegenwart yon Ascorbin- s/iure, die ein st/~rkeres Reduktionsmittel ist als Jodwasserstoff, verzSgert,. Zwischen der zugegebenen Ascorbins/iuremenge und der Zeit bis zum Eintri t t der I-Iauptreaktion, der Oxydation yon Jodwasserstoff, besteht die lineare Abh/ingigkeit y - ax, wo y - Ascorbins~uremeng% x Verz6gerung der Reaktion in Minuten und a eine Konstante sind, bei den durchgefiihrten Versuchen ist a -- 0,56. Die angewandte Ascorbins~ure- konzentration betrug 1--20 mg in 100 ml Mischung. Die Versuche wurden bei 18 ~ durchgeffihrt. Eine TemperaturerhShung um 10 ~ beschleunigt die l~eaktion um das 2,2fache.

Zu 100 ml Asorbins/~urelSsung werden 5 ml 10%ige Schwefels~ure, 2 ml 5%ige KaliumjodidlSsung, 3 ml ~ St/~rkelSsung und zum SchluB 1,25ml l%ige WasserstoffperoxydlSsung zugegeben. Es wird die Zei~ nach der Zugabe yon Wasser- stoffperoxyd bis zur eintretenden Blauf/~rbung der L5sung gemessen. Die Intensit~t der F/~rbung wird mit airier Standardliisung vergllchen.

Gig. i San. (I-Iygiene u. Sanit~tswesen)[l~ussisch], 8, 25 (19491.

2. Auf Handel, Indus~rie und LandwirtsChaft beztigliche. 289

Es ist wesentlich, dab die verwendete Sehwefels~ure chemisch rein ist. Verunreinigungen wirken kat~lytiseh auf den Reaktionsverlauf. Die an- geffihrte Methode is~ daher nur ffir reine Ascorbins~urel6sungen anwend- bar. Be;. Untersuchungen yon pflanzliehen Ext rak ten und biologischen L6sungen auf Aseorbins~uregehalt gibt die Methode sehr abweiehende Ergebnisse. A. T~oFIMOW.

2. Auf H a n d e l , I n d u s t r i e und L a n d w i r t s c h a f t

bez f ig l i che Me~hoden .

Zur Methodik der Phosphors~iurebestimmung mit Photo-Rex und Zinn- chlorfir geben W. J~ssE~ und G. CO~STA~TI~ ~ zwei praktisehe ,Vor- s chl~ge, um eine mangelhafte Wirksamke:it der Zinnehlorfirl6sung aus- zusehalten :

1. Zur Kontrolle der Wirksamkeit werden 10 ml einer Zinnchlorfir- 16sung (0,4 g Zinnchlorfir ~n 100 ml 17,0%iger Salzs~ure, hergestellt dureh Verdiinnen yon 460 ml 37% iger Salzs~ure zu 1 Liter) mit einer Jodl6sung (14 ml n JodlSsung mit Wasser auf 500 ml aufgeffillt) titriert. Der Verbraueh sol] 10 ml betragen. Die Anzahl Milliliter, welche fiber 10 verbraueht wurden, werden als ml Salzsgure zu je 10 ml der Zinn- chlorfirl6sung zugesetzt.

2. 460 mg Zinn werden in 115 ml 37%iger Salzs~ure gel6st und mit Wa~ser auf 250 ml verdfinnt, indem t in am Boden durchlSehertes Reagensglas,. in welchem sieh Zinn befindet, in einen mit Salzs~ure gefiillten, bei 115 ml markierten Schfittelzylinder so hineingeh~ng~ wird, dal~ das Zinn gerade mit Salzs~ure bedeekt ist. Naeh 24 Std ist alles Zinn in L6sung gegangen, so dab eine am Abend angesetzte L6sung am n~ehsten Horgen gleieh benutz~ werden kann. W. G~OTZ.

E ine Mikroextraktionsapparatur zur E xtraktion =yon Zucker ~aus l~tan- zenmaterial beschreiben H. ST]~R~ und P. L. KINK. 2 Die ffir Flfissig- keitsmengen yon 75--200 2 (1 ~ --~ 10 -6 Liter) verwendbare Appara tu r ist so konstruiert, daft die Hauptmenge des Extrak~ionsmittels in flfissigem Zustande bleibt und das Kondensat unbehindert abtropft . Die Beheizung erfolgt dureh Widerstandsdr~hte und ist regulierbar. Bei der Extrakt ion yon Wurzelspitzen yon Zwiebeln kamen Mengen yon 0,3--3 mg zur Anwendung. Xaeh mehrstfindiger ( 6 - -20 S t d ) E x - ,t, raktion wurde der Ex t rak t eingeengt und naeh Uberfiihren in ein kleines R6hrehen auf 10 ~ im Vakuum eingedampft. Naeh Zugabe yon 5 Bleiacetat, l0 ~ Natr iumphosphat wurde gemischt, zentrifugiert und durch eine Mikrofiltriervorriehtung filtriert. Veto Fil trat wurden nach Erg~nzung auf 200 )~ jeweils aliquote Mengen z u r Zuekerbest immung verwendet. L. ACKER.

1 Z. Pflanzenern~hr., Diingung, Bodenkunde, 44 (89), 168 (1949). 2 j . biol. Chem. 177, 43 (1949).