1961 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 391

die der DiohromatlSsung. Gibt man zu dieser jedoch noehmals 1,60 ml Kalium- diohromatlSsung, so daft die Farbe des Ansatzes nioht starker seLn als die der VergleichslSsung. -- Dg-Bestimmung in Tabletten. Man bringt 20 feingepulverte und gewogene Dg-TabloSten in ein KSlbchen, indem man sie mit insgesamt 25 ml Chloroform ]~. a. naohsp'filt, l~l~t das mit einem Uhrglas bedookte Gef~B unter 5fterom Umschwonken 1 Std lang stehon, filtriert, w~seht K51bchen und Triter 2real mit jo 8,0 ml Chloroform, dostilliort dieses vollstiindig ab und trooknot den Riiokstand duroh Eiublasen yon Luft. Naeh dossen AuflSsen in 10,0 ml Me ver- f~hrt man wie besehriobon. -- t~eagens nach Lr~DEWALD-TA~JV,. Man fiill~ ell Gemisoh yon 1,00 ml einor 5~ (g/g) LSsung yon Eisen(III)-ohlorid p. a., 1,50 ml Wassor lmd 5,00 ml Schwefels~ure mit absoluter Essigs~ure auf 100,0 ml auf. -- l~eagens nach TAT'rJE. 1,00 g einer L5sung yon 2,50 g Eisonohlorid p. a. in 47,5 g 85~ Phosphors~ure miseht man mit 62,5 g konz. Phosphors~ure und 37,5 g Sehwefols~ure. -- Alkalische PikratlSsung II. Nan 15s~ 0,100 g Pikrins~uro zur Blutzuokerbestimmung und 6,30 ml n Natronlauge in Wasser zu 50,0 ml.

1 Mitt. dtsoh, pharm. Ges. u. pharm. Ges. DDR (Arch. Pharmaz. 294, H. 2) 81, 21--26 (1961). Inst. Landesapothekerkammer Hessen, Franl~ur~/N[.

K. SSLL~ER

]~in Yerfahren zur gravimetrisehen und volumetrisehen Bestimmung yon Iso- nicotinsiiurehydrazld (INH) griinden I. GRECU und E. Cv~v, A1 auf die Absehei- dung in Form dot dunkolgriinen, in Wassor, Xthanol und ~ther sehwer 15sliohen Kupfer(I)-rhodanidvorbindung [Cu(I_NH)]SCN. In 10 ml einer LSsung yon 0,2 bis 0,3 g Ammoniumrhodanid und 8--10 Tr. 5~ I(upfersulfatl5sung tritt boim vorsiehtigon Zufliel~enlassen der INH-LSsung l~ngs der Wand der geneig$on Probo- rShre an der Beriihrungszone noch eine Triibung auf, worm die zu priifende L5sung 1,0/~g INH/ml enth~lt. -- Gravimetrische Bestimmung. Nan 15st eino 0,05 g odor mehr I ~ I entsprechende Monge tier zu untersuehonden Tablotten in 25 ml Wasser, fiigt 1 g Ammoniumrhodanid und 1 g Natriumtartrat zu und l~l~t einon mSgliehst kleinen gTbersehu$ an 5~ Kupfersulfat- odor -aoetatlSsung untor s$~ndigem Rfihren zutropfen. Nach einigen Minuten filtriert man in einen Glasfilter~iegel G 4, w~seht zun~ehs$ mit einer Wasohl5sung, die 0,040/0 Kupfersalz und 0,02~ Ammo- niumrhodanid enth~lt, dann mit 12--15 ml Wasser, ansohlie$end 6--7real mit je 2 ml ~thanol und je 2 ml Ather, troeknet im Vakuum und w~gt. Der (empirisehe) Um- reohnungsfaktor auf I_NH is~ 0,53205. -- Zur volumetrischen Bestimmung verset~t man im 100 ml-Megkolbon die zu priifendo I~H-LSsung mit einor gemessenon Menge 0,2 n I~-IdSCN-LSsung, l~l~t einen sehr kleinon ~bersohnl] an 5~ Kupfersalz- 15sung unter Schiit~eln zutroi)fen , fiillt mit Wasser zur Niarke auf, filtriort naeh ~/2 Std dutch ein trookenes Filter nnd bestimmt in einem aliquoten Toil dos FflSrates don Rhodanidiiborsehul~ argentometrisoh. Der mittlero relat. Bestimmungsfehler betr~gt e~wa -V0,4~ .

Farmaoia (Bucure~i) 8, 503--506 (1960) [Rum~nisoh]. (NIit russ., franz., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Lab. Anorg. Chem., Pharmaz. Fakul t~ Cluj (Rum~nien).

Zm' Reinheitspriifung yon 1-Phenyl-l-o-ehlorphenyl-8-dimethyl~ninopropa. nol (Degiton) und zur Kon~rolle des Fortschrittes der ~ethylierung in der le~zten Phase seiner Herstellung kann nach V. PELLO~r~ und M. ST~.~ESCU ~ die Papier- ohromatographie dionen: Man bringt auf Whatman-Papier Nr. 1 100/tg dor zu untorsuehonden Probe, golSs$ in Chloroform, au~ und tr~nkt das Papier mit einer mit Essigs~ure anges~uorten alkoholisehen L5sung yon Formamid. Nach 15 mm langem Stehon bringt man das Papier zur ~quflibrierung fiir 16 S$d in die Benzol- atmosphere des Chroma~ographiergefal~es und ehroma~ographiert ansohliel~ond