1961 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 391 die der DiohromatlSsung. Gibt man zu dieser jedoch noehmals 1,60 ml Kalium- diohromatlSsung, so daft die Farbe des Ansatzes nioht starker seLn als die der VergleichslSsung. -- Dg-Bestimmung in Tabletten. Man bringt 20 feingepulverte und gewogene Dg-TabloSten in ein KSlbchen, indem man sie mit insgesamt 25 ml Chloroform ]~. a. naohsp'filt, l~l~t das mit einem Uhrglas bedookte Gef~B unter 5fterom Umschwonken 1 Std lang stehon, filtriert, w~seht K51bchen und Triter 2real mit jo 8,0 ml Chloroform, dostilliort dieses vollstiindig ab und trooknot den Riiokstand duroh Eiublasen yon Luft. Naeh dossen AuflSsen in 10,0 ml Me ver- f~hrt man wie besehriobon. -- t~eagens nach Lr~DEWALD-TA~JV,.Man fiill~ ell Gemisoh yon 1,00 ml einor 5~ (g/g) LSsung yon Eisen(III)-ohlorid p. a., 1,50 ml Wassor lmd 5,00 ml Schwefels~ure mit absoluter Essigs~ure auf 100,0 ml auf. -- l~eagens nach TAT'rJE. 1,00 g einer L5sung yon 2,50 g Eisonohlorid p. a. in 47,5 g 85~ Phosphors~ure miseht man mit 62,5 g konz. Phosphors~ure und 37,5 g Sehwefols~ure. -- Alkalische PikratlSsung II. Nan 15s~ 0,100 g Pikrins~uro zur Blutzuokerbestimmung und 6,30 ml n Natronlauge in Wasser zu 50,0 ml. 1 Mitt. dtsoh, pharm. Ges. u. pharm. Ges. DDR (Arch. Pharmaz. 294, H. 2) 81, 21--26 (1961). Inst. Landesapothekerkammer Hessen, Franl~ur~/N[. K. SSLL~ER ]~in Yerfahren zur gravimetrisehen und volumetrisehen Bestimmung yon Iso- nicotinsiiurehydrazld (INH) griinden I. GRECU und E. Cv~v, A1 auf die Absehei- dung in Form dot dunkolgriinen, in Wassor, Xthanol und ~ther sehwer 15sliohen Kupfer(I)-rhodanidvorbindung [Cu(I_NH)]SCN. In 10 ml einer LSsung yon 0,2 bis 0,3 g Ammoniumrhodanid und 8--10 Tr. 5~ I(upfersulfatl5sung tritt boim vorsiehtigon Zufliel~enlassen der INH-LSsung l~ngs der Wand der geneig$on Probo- rShre an der Beriihrungszone noch eine Triibung auf, worm die zu priifende L5sung 1,0/~g INH/ml enth~lt. -- Gravimetrische Bestimmung. Nan 15st eino 0,05 g odor mehr I~I entsprechende Monge tier zu untersuehonden Tablotten in 25 ml Wasser, fiigt 1 g Ammoniumrhodanid und 1 g Natriumtartrat zu und l~l~t einon mSgliehst kleinen gTbersehu$ an 5~ Kupfersulfat- odor -aoetatlSsung untor s$~ndigem Rfihren zutropfen. Nach einigen Minuten filtriert man in einen Glasfilter~iegel G4, w~seht zun~ehs$ mit einer Wasohl5sung, die 0,040/0 Kupfersalz und 0,02~ Ammo- niumrhodanid enth~lt, dann mit 12--15 ml Wasser, ansohlie$end 6--7real mit je 2 ml ~thanol und je 2 ml Ather, troeknet im Vakuum und w~gt. Der (empirisehe) Um- reohnungsfaktor auf I_NH is~ 0,53205. -- Zur volumetrischen Bestimmung verset~t man im 100 ml-Megkolbon die zu priifendo I~H-LSsung mit einor gemessenon Menge 0,2 n I~-IdSCN-LSsung, l~l~t einen sehr kleinon ~bersohnl] an 5~ Kupfersalz- 15sung unter Schiit~eln zutroi)fen , fiillt mit Wasser zur Niarke auf, filtriort naeh ~/2 Std dutch ein trookenes Filter nnd bestimmt in einem aliquoten Toil dos FflSrates don Rhodanidiiborsehul~ argentometrisoh. Der mittlero relat. Bestimmungsfehler betr~gt e~wa -V0,4~ . Farmaoia (Bucure~i) 8, 503--506 (1960) [Rum~nisoh]. (NIit russ., franz., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Lab. Anorg. Chem., Pharmaz. Fakult~ Cluj (Rum~nien). Zm' Reinheitspriifung yon 1-Phenyl-l-o-ehlorphenyl-8-dimethyl~ninopropa. nol (Degiton) und zur Kon~rolle des Fortschrittes der ~ethylierung in der le~zten Phase seiner Herstellung kann nach V. PELLO~r~und M. ST~.~ESCU ~ die Papier- ohromatographie dionen: Man bringt auf Whatman-Papier Nr. 1 100/tg dor zu untorsuehonden Probe, golSs$ in Chloroform, au~ und tr~nkt das Papier mit einer mit Essigs~ure anges~uorten alkoholisehen L5sung yon Formamid. Nach 15 mm langem Stehon bringt man das Papier zur ~quflibrierung fiir 16 S$d in die Benzol- atmosphere des Chroma~ographiergefal~es und ehroma~ographiert ansohliel~ond

Ein Verfahren zur gravimetrischen und volumetrischen Bestimmung von Isonicotinsäurehydrazid (INH)

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Page 1: Ein Verfahren zur gravimetrischen und volumetrischen Bestimmung von Isonicotinsäurehydrazid (INH)

1961 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 391

die der DiohromatlSsung. Gibt man zu dieser jedoch noehmals 1,60 ml Kalium- diohromatlSsung, so daft die Farbe des Ansatzes nioht starker seLn als die der VergleichslSsung. -- Dg-Bestimmung in Tabletten. Man bringt 20 feingepulverte und gewogene Dg-TabloSten in ein KSlbchen, indem man sie mit insgesamt 25 ml Chloroform ]~. a. naohsp'filt, l~l~t das mit einem Uhrglas bedookte Gef~B unter 5fterom Umschwonken 1 Std lang stehon, filtriert, w~seht K51bchen und Triter 2real mit jo 8,0 ml Chloroform, dostilliort dieses vollstiindig ab und trooknot den Riiokstand duroh Eiublasen yon Luft. Naeh dossen AuflSsen in 10,0 ml Me ver- f~hrt man wie besehriobon. -- t~eagens nach Lr~DEWALD-TA~JV,. Man fiill~ ell Gemisoh yon 1,00 ml einor 5~ (g/g) LSsung yon Eisen(III)-ohlorid p. a., 1,50 ml Wassor lmd 5,00 ml Schwefels~ure mit absoluter Essigs~ure auf 100,0 ml auf. -- l~eagens nach TAT'rJE. 1,00 g einer L5sung yon 2,50 g Eisonohlorid p. a. in 47,5 g 85~ Phosphors~ure miseht man mit 62,5 g konz. Phosphors~ure und 37,5 g Sehwefols~ure. -- Alkalische PikratlSsung II. Nan 15s~ 0,100 g Pikrins~uro zur Blutzuokerbestimmung und 6,30 ml n Natronlauge in Wasser zu 50,0 ml.

1 Mitt. dtsoh, pharm. Ges. u. pharm. Ges. DDR (Arch. Pharmaz. 294, H. 2) 81, 21--26 (1961). Inst. Landesapothekerkammer Hessen, Franl~ur~/N[.

K. SSLL~ER

]~in Yerfahren zur gravimetrisehen und volumetrisehen Bestimmung yon Iso- nicotinsiiurehydrazld (INH) griinden I. GRECU und E. Cv~v, A1 auf die Absehei- dung in Form dot dunkolgriinen, in Wassor, Xthanol und ~ther sehwer 15sliohen Kupfer(I)-rhodanidvorbindung [Cu(I_NH)]SCN. In 10 ml einer LSsung yon 0,2 bis 0,3 g Ammoniumrhodanid und 8--10 Tr. 5~ I(upfersulfatl5sung tritt boim vorsiehtigon Zufliel~enlassen der INH-LSsung l~ngs der Wand der geneig$on Probo- rShre an der Beriihrungszone noch eine Triibung auf, worm die zu priifende L5sung 1,0/~g INH/ml enth~lt. -- Gravimetrische Bestimmung. Nan 15st eino 0,05 g odor mehr I ~ I entsprechende Monge tier zu untersuehonden Tablotten in 25 ml Wasser, fiigt 1 g Ammoniumrhodanid und 1 g Natriumtartrat zu und l~l~t einon mSgliehst kleinen gTbersehu$ an 5~ Kupfersulfat- odor -aoetatlSsung untor s$~ndigem Rfihren zutropfen. Nach einigen Minuten filtriert man in einen Glasfilter~iegel G 4, w~seht zun~ehs$ mit einer Wasohl5sung, die 0,040/0 Kupfersalz und 0,02~ Ammo- niumrhodanid enth~lt, dann mit 12--15 ml Wasser, ansohlie$end 6--7real mit je 2 ml ~thanol und je 2 ml Ather, troeknet im Vakuum und w~gt. Der (empirisehe) Um- reohnungsfaktor auf I_NH is~ 0,53205. -- Zur volumetrischen Bestimmung verset~t man im 100 ml-Megkolbon die zu priifendo I~H-LSsung mit einor gemessenon Menge 0,2 n I~-IdSCN-LSsung, l~l~t einen sehr kleinon ~bersohnl] an 5~ Kupfersalz- 15sung unter Schiit~eln zutroi)fen , fiillt mit Wasser zur Niarke auf, filtriort naeh ~/2 Std dutch ein trookenes Filter nnd bestimmt in einem aliquoten Toil dos FflSrates don Rhodanidiiborsehul~ argentometrisoh. Der mittlero relat. Bestimmungsfehler betr~gt e~wa -V0,4~ .

Farmaoia (Bucure~i) 8, 503--506 (1960) [Rum~nisoh]. (NIit russ., franz., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Lab. Anorg. Chem., Pharmaz. Fakul t~ Cluj (Rum~nien).

Zm' Reinheitspriifung yon 1-Phenyl-l-o-ehlorphenyl-8-dimethyl~ninopropa. nol (Degiton) und zur Kon~rolle des Fortschrittes der ~ethylierung in der le~zten Phase seiner Herstellung kann nach V. PELLO~r~ und M. ST~.~ESCU ~ die Papier- ohromatographie dionen: Man bringt auf Whatman-Papier Nr. 1 100/tg dor zu untorsuehonden Probe, golSs$ in Chloroform, au~ und tr~nkt das Papier mit einer mit Essigs~ure anges~uorten alkoholisehen L5sung yon Formamid. Nach 15 mm langem Stehon bringt man das Papier zur ~quflibrierung fiir 16 S$d in die Benzol- atmosphere des Chroma~ographiergefal~es und ehroma~ographiert ansohliel~ond