1962 2. Qualitative und quantitative Analyse 223

bildung eines Gleichgewichts zwischen AlkohoI, Ester und Sgure) and da$ zur Herstelhmg dos basischen L6sungsmittelgemisehes nur sorgf~ltig gereinigtes ~tha- nol benutz~ wird. -- Aus/i~hrung. Die Chromatographie wird in einfachen diehten Glaszylindern auf fibliehe Art durchgeffihrt. Die organischen Sauren werden in Mengen yon 2--5 Mikrogquivalenten etwa 3--3,3 em yon der Pa,pierkan~e en~fe~$ auf die Streifen Wh~man-Papier Nr. 1 aufgebracht. Man ehromatographiert, bis die L6sungsmittelfron~ bei aufsteigender Arbeit, 18--22 em, bei absteigender ~rbei~ 33--35 em zuriickgeleg~ hat, wozu 3 S~d bzw. 4--6 Std notwendig sind. Die mit dem sauren LSsungsmittel erhaltenen Chrom~togramme werden 1 Std lang unter einem Luftventilator getroeknet, worauf der Res~ an Amelsensgure durch knrze Wasserdampfeinwirkung entfernt wird. Die mit den basisehen Entwicklern er- h~ltenen Chromatogramme werden an der Luf~ zum Versehwinden des Ammenlak- geruchs ge~roel~mt. Die trockenen Streffen werden d~nn mit alkaliseh gemaehter 0,04% iger ~Chanolischer LSsung yon Bromkresolpurpur besprtiht und unmittelbar darauf fiir einen Augenbliek Ammoniakd~mpfen ausgese$z~. Die auf bIauem Hinter- grund erscheinenden gelben Flecken der aufgetrennten S~uren miissen sofort mit Bleistift umgezeichnet werden, da auch der blaue ttintergrund unter der Ein- wirkung yon Luftkohlens~ure sehnell gelb wird.

Chem. ~nati~. (Warszawa) 5, 1055--1062 (1960) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.- fass.) Lehrk. L Pflanzenphysiologie, Univ. Poznafi (Polen). ~I. ~ v ~ i 5

Eine allgemeine ~Iethode zur Best immm~ yon Anhydriden und Chloranhydri. den der Carbons~iuren beschreiben L. 1~. LITVIN~NK0, D. 1~. ALEKSANDROVA und V. G. ITAVADAXLO ~ in For~setzung fr~iherer Untersuchungen2, ~. Das Verfahren beruh~; auf der l%eaktion der Carbonss und ihrer Chlorderivate] mit aromatischen Aminen. Die ~eaktion verl~tuf~ nur bei den HMogenderivaten sowie bei Essigsgure- nnd ~ialeinsaureanhydrid selbs~ bei erhShten Temperatur (150~ mit geniigender Geschwindigkei~. Die Geschwindigkei~ der Aeylierung erhOh$ sich aber bis tausendmal in Gegenwar~ yon Carbons~uren als Katalysatoren. Die Unter- suchungen erstrecken sieh auf 20 Anhydride aromatischer und aliphatischer Carbon- s~uren. Von den als Reaktionspartner in ~etracht kommenden Aminen bewghrte sich am besten m-Chloranilin, gel6st in Benzol odor Nitrobenzol in Gegenwart yon w~sser~reier Essigsgure, die selbst kein Anhydrid entha]ten darf. Das iiber- sehfissige Amin wird nach der Reak~ion mit Na~NO~ potentiome~iseh titriert a. Aus der Differenz gegeniiber dem ursprfinglichea Amingehal?~ wird die Konzeutra- tion des Anhydrids ermi~elt. -- Aus/iihrung. :~Ian misch~ 0,4 ml Eisessig, 0,6 m 0,2 mm-Chloranilinliisung in Benzol oder Nitrobenzol und die Probeeinwa~ge (0,04 mMol LSsung des S~ureanhydrids), erwgrm~ auf dem Wasserbade aus 65 bis 70 ~ C und hglt 3 rain bis i Std (je nach Art des Anhydrids) anf dieser Temperatur. Naeh dem Abkiihlen verse~zt man die LSsung mi~ 10 ml Eisessig, t ml 8~ Salzs~,ure mid 0,5 g KBr, ve~xtiinn~ auf 40--50 ml und titrier~ bei Zimmertempera,- mr unter Schiitteln mit 0,01 m NaNO~-LSsung aus einer Mikrobiirette. Das Po. tential der PlatinindieatoreIektrode wird naeh der Trennung der Phasen gemessen, die Elek~rode muB d~bei ganz yon der w~Brigen LSstmg bedeckt sein. Die Analysen- fehler sind nieht gr6~er als 1~ relativ.

2. anal. Chim. 16, 226--228 (1961) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Gorkij- Univ., Charkov (UdSSt~). -- S LI~v~E~I~o, L. ~L, u. A.P. GEEXOV: US. Zap. Charkov. univ. 76, 59 (1956); vgh diese Z. 149, 316 (1956). -- ~ LITVL~S~KO, L. ]~I., tt. D. M. ALEESANDROVA: ])old. Ak~d. nuuk SSS1% 118, 321 (1958). -- LITV~E~o, L. M., D. M. AL]~KSA~eD~OVA U. 17. I. P~ZVx: Ukrain. Chim. ~. 25, 81 (1959). --

LITW~r~-KO, L. ITI., u. A. P. G~EKOV: ~. anal. Chim. 10, 164 (1955), L. S o ~ n ~