Bd. 198 (1963) 395

Aus dem Sta~lichen Forschungsinstitut fiir angewandte Mineralogie, t~egensburg, bei der Technischen Hochschule Mfinchen

Eine einfache MeBmethode zur Bestimmung des Einflusses der Fliissigkeitszufuhr in der Flammenphotometrie

Von

EKKEItARD t~REUSS und OTTO 0STERRIED

Mit 13 Textabbildungen

(Eingegangen am 15. M~irz 1963)

Im Rahmen einer gr6Beren Untersuchung fiber die itammenphoto- metrischen Analysenmethoden zur Bestimmung der ffinf Alkalien und des Aluminiums 4 wurde eine einfache MeBmebhode mit~ einem U-Rohr an Stelle des Ansanggefi~Bes entwickel~, durch die ein besserer und schnellerer Einbliek in die Eigenschaften der Flamlne mSglich wurde.

Die folgenden Angaben sollen zugleich als Anregung f/Jr wei~ere methodisehe Untersuchungen dienen. Sie kSnnen bei der Ausarbeitung :flammenphotometrischer Analysenmethoden he]fen.

~ber die Abh~ingigkeit der Emission und Absorption yon der Fliissigkeitszufuhr

Die Flfissigkeitszufuhr ist einer tier Faktoren, die einen flammen- photometrischen Mel3wert beeinfiussen. Man versteht unter Fliissig- keitszufuhr (aueh: Ansauggesehwindigkeit) die in einer bestimmten Zeit versprfihte L5sungsmenge; bei einem Direkt-Zerst/~uber-Brenner ent- sprieht sie tier in einer bestimmten Zeit in die Flamme gespriihten LSsungsmenge (in ml/min). Die durehgefiihrten Versuehe besehr~nken ~sieh auf Direkt-Zerst/iuber-Brenner.

Die Flfissigkeitszufuhr ist abh/~ngig yon tier Kons~ruktion des Brenners und der AusstrSmungsgesehwindigkeit des Gases, dutch das die Zerst~ubung bewirk~ wird, yon der AnsaughShe und yon der Viscosi- ~/~ und Oberfl/ichenspannung der versprfihten LSsung. Eine unter- schiedliehe Viscosit/~t und damit Zufuhr yon Eich- und MeB15sung kann zu erhebliehen Meg- bzw. Analysenfehlern ffihren.

Dies ist quantitativ yon FVWA 8 an der Dicyan-Sauerstoffflamme gezeigt worden, ffir die ein Maximum der Emission bei sehr kleinen Ansauggeschwindigkeiten erhalben wurde. Eine ~heore$isehe ~lberlegung f/it eine tI2/02-Flamme und Wasser als LOsungsmittel ergab 1, dab die Kurven f~r die Abh~ngigkeit der Emission yon der Zufuhr ein Maximum haben, das bei um so kleineren Zufuhren liegt, je hSher die Flammen- Cemperatur und je hSher d;e Anregungsenergie ist.

Z. analyL Chem., 13d. 198 26

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50

70

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396 EKKE/tAI~D PREUSS und OTTO OSTEI~RIED Bd. 198

In Ubereinstimmung damit wurden yon FosmEl~ u. HtlME 2 mit einem Beckman-Brenner ffir die Alkalimetalle folgende Kurvenmaxima gefunden: Li 1,4; Na 2,2; K 2,8; Cs 5,3 ml/min (Abb. 1).

Dies hat auch ffir die praktische flammenphotometrische Messung Bedeutung. ~ a n sieht, dab z.B. eine Korrekturmethode ffir differierende Zufuhren, bei der der Me13wert mit dem Quotienten aus den beiden verschiedenen Zufuhren multipliziert wird, zu erheblichen Fehlern

ffihren kann, weil diese ~ethode eine lineare Abhangigkeit der Emission yon der Zufuhr voraussetzt. Dasselbe

~m gilt ffir die Leithnienmethode. Zum Beispiel kann Lithium sis innerer Standard zur Standardisierung ffir 917]~ Caesium vSllig ungeeignet sein.

Ferner sieht man, da~ StSrungen, die durch Veranderung der Zufuhr

~ entstehen, aueh ffir ein bestimmtes Element oder eine bestimmte Flamme verschiedene Gr513en nnd sogar ver- schiedene Vorzeichen haben kSnnen, and zwar abhi~ngig yon der Form der Emissions-Zufuhr-Kurve und der ursprfingliehen Zufuhr (z. B. vor oder I

d mL/min naeh dem Maximum). A b b . 1. A b h ~ n g i g k e i ~ d e r E m i s s i o n y o n Die Kenntnis der Abh~ngigkeit der der Fliissigkeitszufuhr fiir verschiedene

Alkalien (nach FOS~eE~ u. HV~IE ~) Emission yon der Zufuhr ist also wich- rig, wenn man sogenannte StSrungen

zweiter Art untersuehen will. Bei Verwendung einer StandardlSsung sind die Kurven aber auch charakteristiseh ffir eine bestimmte Me13anordnung.

Im folgenden wird deshalb eine einfache Mel~methode beschrieben, mit weleher Emission-Znfuhr-Kurven ffir verschiedene Brenngase und Flammenaussehnitte aufgenommen wurden. Diese Kurven wurden aueh fiir die Absorption aufgenommen, um eine VorsteUung fiber die Abhangig- keit der Verdampfung der ProbelSsung yon der Zufuhr zu erhalten.

MeBgeriit. Die Messungen warden mit dem Spektrophotometer PMQ II yon Zeiss durehgefiihr~. Die Drosselstelle in der Wasserstoffzuleitung des ]3remlers war auf 1,5 mm aufgebohrt. Als Schreiber diente ein Kompensograph yon Siemens. Der Spiegel hinter der Flamme warde entfern~.

Fiir die Absorptionsmessung wurde die yon WALSH vorgeschlagene Me[3anord- hung benu~zt. Das yon der Lampe (Osram-• 1 A) emittierte Licht warde vor der F]amme mi~ einer Lochscheibe (Frequenz 50 Hz: Phasenriehtiger Synchronmotor Su 42 • 60-2 yon Dunker, Diisseldorf) zerhackt und die Sehwing- blen4e am Monochromator stillgelegt. Es warde also nar das yore Strahlungs- empf~nger kommende Lieht registriert.

1963 Einflul~ der F l i i s s igke i t szu fuhr in der F l a m m e n p h o t o m e t r i e 397

U-Rohr zur kontinuierlichen ~nderung der Fliissigkeitszufuhr Es wnrde eine einfaehe Anordnung (Abb.2) ausprobiert, um die Ab-

h~ngigkeit der Emission bzw. Absorption der F]amme yon der Fliissig- keitszufuhr und der F1/issigkeitszufuhr yon der Ansaugh6he zu messen.

Die L6sung wird aus einem U-Rohr angesaugt (8 mm 2~, 700 mm l~ng, ein Sehenkel aus a~bgesehnittener Biirette mit Teilung). Die Kan/ile

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t I/n sfc ! I I I I

7 0 5 0 3 0 1 0 Abb. 2

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Abb. 2. U-l~ohr als Ansauggeffig zur kontinuierliehen J~nderung der Fliissigkeitszufuhr Abb.3. AbhEngigkei~ tier :Emission yon der Zei~ bei kontinuierHch abnehmender :Fliissigkei~s- zufuhr (Registrierkurve). tI~/Luft-Flamme; 171 H2/min; 4,51 Luft/min; 10 zg Na~O/ml; ). 589 nm;

Spelt 0,04 ram; FA~ 45 mm

reicht tiber einen Sehraubversehlul3 (Plexiglas, damit Luftblasen erkenn- bar sind) direkt in das gefiillte U-Rohr. Zur Messung ]Jest man die Abnahme der LSsung im U-gohr (gleich Zunahme der AnsaughShe) naeh jeweils 20 sec ab. Der Schreiber des Spektralphotometers sehreib~ gleichzeitig die Emissionskurve (Abb. 3). Die Reproduzierbarkeit is~ gu~.

Hieraus erMlt man mehrere Knrven: 1. Die Abhangigkeit der Emission (bzw. der Absorption) yon der Zeit,

direk~ vom Schreiber gesehrieben (Abb. 3). Eventue]] ist eine Korrektur fOr einen ver~nderlichen Un~ergrund notwendig. Dann mug die Kurve ffir die Blindl6sung gesehrieben und entspreehend abgezogen werden. Dies kann nnter Umst/~nden auf dem gleiehen Registrierblatt erfolgen.

2. Die Abhgngigkeit der Flfissigkeitszufuhr yon der Zeit. Die Zufuhr ergibt sich aus der Differenz der Ablesungen am U-Rohr nach jewefls 20 see. Nan zeiehnet diese Kurve zu derselben Abszisse (Zei~) wie Kurve 1.

26*

398 EKKEttARD P~VSS und OTTO OSTERI%IED Bd. 198

A u s K u r v e 1 u n d 2 e r h S l t m a n d a n n , wie g e s u c h t

3. d ie A b h & n g i g k e i t d e r E m i s s i o n bzw. A b s o r p t i o n y o n d e r Z u f u h r

d u r c h e i n f a c h e g r a p h i s c h e A u s w e r t u n g (Abb . 9 - - 1 3 ) .

SchHeg l i ch erh/~lt m a n aus 2. n o c h

4. d ie F l f i s s i g k e i t s z u f u h r i n A b h ~ n g i g k e i t y o n d e r A n s a u g h 6 h e ,

w e n n m a n a n S te l l e d e r Z e i t d ie A n s a u g h 6 h e e i n t r / i g t (Abb . 4). I -I ieraus

rrt%/min

4s , I q I ! p I

o 700 200 J'oo ~ o m ~ Ansau#hY/ze

Abb. 4. Abll~ngigkei~ der Flfissigkeii~szufuh~' yon der An- saugh6he (ftir Zeiss-Brenner mit 171 OJmin un4 Wasser)

80

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SO

Abb. 5. Wahre horizontMe Intensit~itsverteilung einer tt~/O~- Flamme (10 mg Na.~O/1, 17 I n~/min, 4,5 I O~/min) in ver- schiedenen Fl~mmenausschnittml FA3I. (1 t'AiK 21 ram;

2 FAN 3t ram; 3 FAI~ 41 ram; 4 FAxX 51 ram)

k a n n a u c h e r k a n n t wer -

den , o b u n d w i e w e i t ve r -

s c h i e d e n h o h e o d e r s ich

/~ndernde F f i l l u n g e n i n

d e n P r o b e n b e h / ~ l t e r n be i

d e r i i b l i e h e n F l a m m e n -

p h o t o m e t r i e z u F e h l e r n

f f i h r e n k 6 n n e n , bzw. wJe

w e l t d ie Cap i l l a r e ve r -

1/ inger t w e r d e n mf ig t e ,

u m e ine b e s t i m m t e , k le i -

n e r e Z u f u h r e i n z u s t e l l e n .

Bestimmung der Intensitiitsverteilung in

der Flamme und der Emp- findlichkeitsvert eilung des Monochromators

Soll die Emission und Absorption einer Spektral- linie in der Flamme verglichen werden, so mug man Flam- menausschnit te be~rachten, die in I-I6he und Breite gleich oder wenigstens ausreichend $hnlich sind. Diese Messung kann bequem mi t dem Spek- tralphogome~er durehgefiihrt werden.

Die Brermerh5he wurde mittels Abstandssti ieken ver- stellt, um best immte Flam- menaussehnit te einzustellen. I m folgenden wird immer die Mitre des etwa 1 4 m m hohen und etwa 7 mm brei- ten Flammenausschnit tes an-

gegeben. FAI~[ 25 mm bezeichnet z.B. den Flammen-Aussclmit t yon 18--32 m m J-IShe mi t der Mi t re bei 25 ram.

1..Die wahre Intensitditsverteilung in der Flamme wird gemessen, indem die F lamme hinter einem fes~stehenden senkrechten oder w~ge reeh t en schmalen Spalt

1963 EinfluB der F l i i ss igkdtszufuhr in der F l ammenpho t ome t r i e 399

(~1/2 m m breit) schr i t t - weise (1/2 ram) verscho- ben wird un te r gleichzeiti- ger In t ens i tg t sregis tr ierung (Abb.5). D a m i t lggt sich die un te r verschiedenen Bedingungen vergnder] iche F l~mmenbre i t e quan t i t a t i v erfassen und beurtei len.

2. Die scheinbare In- tensitiitsverteilung in der F lumme wird gemessen, in- d e m der senkrechte oder waagrech te Spalt vor der feststehendert l~lamme ver- schoben wird. Die Intensi- tgtsverteilung ist dann auch noch yon der Offnung und der Empfindlichkeit des Monochrom~tors abh~ngig. Man erkennt, welcher Tell der Flamme zum Mel~wert der Gesamt in tens i tg t bei- t rgg t und wieviel (Abb. 6).

Die scheinbare In tens i - tg t sver te i inng der verwen- de ten Osram-Na-Dampf- l ampe (Abb.7) zeigt, dug der be i der Absorpt ions- messung ve rwende te F lam- menausschn i t t e twa 250/o schmaler als bei der Emis- s ionsmessung (Abb. 6) ist . (Der Abs tund Monochro- m~to r spa l t -Lampe be t rgg t 285 ram.)

3. Die Emp[indlichkeits- verteilung des Monochroma-

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8a

a l 5 ~ 70 Abb. 6

Abb. 6. Scheinbare horizontale In~ensitgtsver teilung einer ]t=/O~- Flamme im FAlV[ 31 mm (wie 50 Abb.5). (Abstand Monochroma-

tor-Flamme 110 mm)

Abb. 7. 8cheinbare Intensitgts- verteilung der Osram-l~a-Dampf- ]ampe (Abstancl Monochromator-

Lampe 285 mm)

Abb. 8. Ifforizontale Emlofindllch - keitsver teilung des 8pektral- 70 photometers yon geiss Pl~[Q II in] Abstand 110 mm yore Spalt (1 Multiplier 589 nm; 2 multiplier 0

400 mm; 3 l~otzelle)

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5 Abb. 7

7 5 70m~ Abb. 8

400 EKKEHARD P~EUSS und OTTO 0STERRIED Bd. 198

tors erhiilt man, wenn der Spal~, der an der Stelle der Flamme steht, vor einer gleichm~iBig hellen l~l~che verschoben wird. Es zeigt sich eine ka~um s~Srende Unsymmetrie, wenrt mit dem SEV gemessen wird (Abb.8). Die drei ~essungen sind auf 110 mm Abstand der Fl~mme yore Monochroma~orsp~l~ bezogen. Jede dieser ~essungen kann auch graphisch aus den beiden anderen gewonnen werden.

Messungen

Die Aufnahmebedingnngen ftir einige Beispiele (Abb. 9--13) sind j eweils:

~ / L u f t - F l a m m e ; Na-Linie 2 589 a m ; 17 1 I-I~/min; 4,5 1 Luft /min. ausgezogene Kurvo (1) 10 mg N~OI1 FAlV[ 25 m m gestrichel~e Kurve (2) l0 mg Na~O/1 FAM 45 m m strich-punk~ierte Kurve (3) 10 mg Cs~O/1 FAM 45 m m

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Abb. 10

kbb .9 , kbhKngigkeit der Emission I yon der Fliissigkeitszufuhr (K~/Luftflamme, 17 1 ~[Jmin, 4 ,50Umin) 1 10 mg l~a20]l, F A ~ 25 mm; 2 10 mg Na20ll, FAM 45 mm; 3 10 mg Cs~Oil, F A ~

45 mm Abb. 10. Abh~ngigkei$ der Emissionsausbeute yon der Fliissigkeitszufuhr (Na-Flamme wie Abb. 9)

a) Emissionskurven (Abb. 9). Na zeigt ia den zwei gemessenen Flam- men~usschni~ten ein ?r das aber s~ark vom gew~hlten Flammen- ausschnitt abhi~ng~. Eine bestimmte ]4nderung der Zufuhr kann demnach in derselben Flamme zu Emissions~nderungen mit verschiedenen Vor- zeichen ftillren, je nach dem gew/~hlten Flammenausschnitt.

1963 Einflug der Fltissigkeitszufuhr in der Flammenphotometrie 401

Der Flammenaussehnitt ist aber yon der FlammengrSBe abhiingig, die sieh mit der ]3renngaszusammensetzung bzw. -menge ~ndert. F/it Cs erh~lt man ein Maximum erst bei Zufuhren von mehr als 5 ml/min.

Aueh fiir eine E2/O2-Flamme (17 ml ~2/min; 4,5 ml Q/min) liegt das Maximum ffir FAi-V[ 25 mm bei der grSl]eren Zufuhr und zwar bei 4,8 ml/min und fiir t0AS{ 45 mm bei 2,7 ml/min.

b) Emissionsausbeutekurven (Abb. 10). Dividiert man die Emission dureh die Zufuhr, so erhs man die Emissionsausbeute. Diese nimmt, wie die Kurven zeigen, mi~ zunehmender Zufuhr und damit fallender Flammentemperatur immer sti~rker ab, obwohl bei den Alkalien mit sinkender Temperatur der AnteiI der neutralen Atome zunimmt (bzw. die Ionisation abnimmt).

c) Absorptionskurven und Ab. sorptionsausbeutekurven (Abb. 11). Die Abh/ingigkei~ der Absorption (optische Dichte) ---- log I o / I yon der Zufuhr wurde fiir die gleichen Flammen und Flammenaussehni~te bestimm~.

Setzt man voraus, dab die in die Fla.mme verspr/ih~e Subst)anz vollst/~ndig verdampft, so muB die Absorptionsausbeute (op~isehe Diehte-Ansbeute) mit zunehmen- der Zufuhr zunehmen, weft mit der abnehmenden Flammentempera- tur naeh der Sahagteiehung aueh die Ionisa~ion abnimmt. Die

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Abb. 11. Abh/~ngigkei~ der Absorption (1, g) trod der Absorptionsausbeute (la, 2a) yon der

]Pliissigkei~szufuhr (Na-Flamme wie Abb. 9)

Knrven 1 und 2 (Abb. l l ) zeigen die Abh/~ngigkeit der Absorption yon der Zufuhr ffir Na in den zwei Flammenaussehnitten. Die Absorp- tion steigg bei alien Zufuhren yon FAM 25 mm zu FAiV145 mm.

Die entspreehenden Knrven ffir die Absorptionsausbeute l a und 2a haben ein Maximum bei kleiner Zufuhr und fallen dann entgegen der Erwartung mit zunehmender Zufuhr, d.h., dab zumindest bei den grogen Zufnhren keine vollst~ndige Verdampfung erfolgt.

Ein Vergleieh mit den entspreehenden Kurven ftir die Emissions- ausbeute zeigt, dab die Zunahme der Emissionsausbeu~e hauptsgehlieh dutch g/ins~igere Anregungsbeding-angen (Tempera~ur) und nut unwesen~- lieh dutch bessere Verdampfung oder Dissoziation erreieh~ wh'd.

d) Der Einflu~ yon St6rpartnern. Die Na~riumemission wird in der It2/Luf~- Flamme durch Aluminium als St6rpar~ner erheblich gedriick~ und zwar wahrschein- lich infolge unvollsgandiger Verdampfung des sehwer verdampfbaren Alumi~ium-

402 P~EVSS u. O S ~ D : Fliissigkeitszufuhr i. d. Flammenphotometrie Bd. 198

oxids. Deshalb wurden unter sonst gleiehen Bedingungen wie vorher die Abh~ngig- keit der optisehen Dichte (Abb. 12, 1 und 2) und ihrer Ausbeute (1 a und 2a) yon der Zufuhr aufgenommen mit ether LSsung, die neben 10 mg Na20 noeh 1000 mg A120 a entMlt.

Man erh~lt einen Sehnittpunkt der Kurven ftir die Absorption, die bet kleinen Zufuhren im FAM 25 mm gr6ger ist als im FAN 45 ram. Auffallend ist die hohe Absorptionsausbeu~e bet kleinen Zufuhren ftir FAN[ 25 ram, die zu grSgeren Zufuhren stark abf/~llt. Dies deutet auf eine sehr unvolls~ndige Verdampfung bet groBen Zufuhren hin.

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Abb.13 Abb. 12. Abh~ngigkeit der Absorption (1, 2) und der Absorptionsausbeute (la, 2 a) yon der :Fltissig-

lreitszufnhr (Na-Flamme wie Abb. 9, aber mit Zusatz yon 1000 rag AI~O~) Abb. 13. Abh~ngigkeit der Absorption (1, 2)and der Absorptionsausbeute (la, 2 a) yon der Fltissig- keitszufahr (Iga-Flamme wie Abb. 9, aber mit Zusatz yon 1000 mg A120 3 in 25~ Ng4CI-LSstmg)

Die Verdampfungsbloekierung (z. B. des Ca dutch das A1) karm, wie eigene Unter- suchungen zeigten, durch stark ammoniumohloridhaltige L6sungen (25~ NII4C1 ) wesentlieh herabgesetzt werden (Abb. 13). Deshalb wurde aueh der Einflul~ yon Ammonchlorid auf die L6sungen mit 10 mg Na20 neben 1000 mg Al~03 gepriift. Im FAM 25 mm tri t t jetzt die starke Zunahme der Ausbeute bet kleinen Zufuhren (wie in Abb. 12) nicht mehr auf, im FAM 45 mm hat die Kurve kein Maximum mehr.

Diese Messungen werden weitergefiihrt.

Z u s a m m e n ~ s s u n g

Es wi rd e in U - R o h r beschr i eben zu r k o n t i n u i e r l i c h e n J m d e r u n g der F l f i s s igke i t szufuhr i n der F l a m m e n p h o t o m e t r i e . Es wi rd gezeigt, dag es wich t ig ist, die M e B a n o r d n u n g d u rch eine Emiss ions - bzw. Absorp t ions - k u r v e zu charak te r i s ie ren , fulls die Mel]ergebnisse (und ande re y o n S t 6 r u n g e n 2. Ar t ) auch m i t Me s s u ngen aus a n d e r e n M e B a n o r d n u n g e n (z.B. m i t v e r g n d e r t e m F l a m m e n a u s s c h n i t t ) ve rg le ichbar sein sollen. F e r n e r w n r d e gezeigt, d ab m i t Hflfe v o n K u r v e n , die die Abh/ tng igke i t

1963 W. BOcK-W]~gTm~ANN: Entwieklungsreagentien fiir Kationen 403

der Absorption yon der Flfissigkeitszufuhr zeigcn, geprfift werden kann, ob die verspriihte L6sung in der Flamme vollst/~ndig verdampft bzw. dissoziiert.

Summary An U-tube is described for the continuous change of the flow rate of

the aspirated solution in flame photometry. I t is important to characterize the measuring arrangement by an emission or absorption curve, resp., if the results (e.g. of interferences of 2nd order) shall be comparable with those from other arrangements (e.g. with changed flame section). Whether the aspirated solution evaporates or dissociates completely in the flame may be examined by help of curves showing the dependence of absorption on flow rate.

Literatur 1 B~KE~, M. R., and B. L. V~nEE: Ana]y-g. Chemistry 81, 2036 (1959) ; vgl. diese

Z. 176, 195 (1960). -- ~ FOSTEr, W. tI., and 5. N. Hv~E: Analyt. Chemistry 31, 2028 (1959); vgl. diese Z. 176, 194 (1960). -- a Fvw~, K., 1~. E. Tn-rE~s, B.L. V~mLEE and M. R. B~ER: Analy~. Chemistry 81, 2039 (1959); vgl. diese Z. 176,195 (1960). -- 40S~]~RRIV.D, O. : Dissertation, TI-I Miinehen 1962.

Prof. Dr. E. P~nuss, 84 Regensburg, Kumpfmfihler Strage 2

Dr. O. OSrERRIED, jetzg Anna-Werke, 8633 0slau bei Coburg

Aus dem I-Iahn-Mei~ner-Institut ffir Kernforschung Berlin, Sektor Kernchemie

Spezifische Entwicklungsreagentien zur Identifizierung yon Kationen auf Papierchromatogrammen

Von WERNER BOCK-WERTtIMANN

(Eingegangen am 26. April 1963)

Die Papierchroma~ographie stellt ein wichtiges Trennvcrfahren fiir anorganische Kat ionen dar. Besonders geeignet is~ die Methode, wenn die Ionen in kleinen Mengen vorliegen, wie dies z.B. bei Aktivierungs- analysen und Spaltprodukttrennungen der Fall sein kann. Nach der papierehromatographischen Trennung sind die Kationen unsichtbar an verschiedenen Stellen der Papierchromatogramme lokalisiert. Um fest- zustellen, wo sich fiberhaupt Kat ionen befinden, wendet man zweck- m/iBigerweise einen Universalentwickler an, der si~mtliche Kationen an- f~rbt 3. Will man aber einzelne Kationen sicher identifizieren, kann dies mi t F/~rbereagentien geschehen, die jeweils nut ein Kation in einer be- s t immten Farbe anfgrben.