400 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

0,059 g CuSO 4 �9 5 H20, 5 ml konz. Salzs~ure. 3. Polyvinylalkohol-LSsung. Man 15st 20 g Polyvinylalkohol unter Erwarmen in 400 ml Wasser, ftillt nach dem Erkalten auf 1 1 auf, filtriert und bewahrt im Eissehrank auf.

]~ine Feldmethode zur raschen Best immung yon Nickel in Pf lanzen beschreibt LAURA E. ~EICHE~ i. ])aS Verfabren beruht auf dem Vergleieh der Farbintensit~ten yon Tiipfelreaktionen auf Dimethylglyoximpapier. Die quantitative Auswertung solcher Tiipfelreaktioaen geht auf H. YAOOa)A ~ zuriick, (lessen Arbeitsweise yon R. E. STEVENS und H. W. L ~ N 3 dutch Kons~ruktion eines sogenannten Chromo- graphen verbessert wurde, den auch L. E. REICH~r zu ihren Bestimmungen ver- wendet. In dem Chromographen (im Original abgebildet) werden gemessene l~Iengen der zu untersuehenden LSsung durch das Reagenspapier in einer genau begrenzten Fl~che langsam durehgesaugt. Der Farbvergteieh erfolgt dana mit Fleeken, die auf die gleiehe Art mit NickellSsungen yon bekanntem Gchal~ erhalten wurden. Um StSrungen dutch in den gelSsten Pflanzenasehen enthaltene gallertartige Kiesels~ure zu verhindern, setzt man den LSsungen Ammoniummolybdat zu, das die kolloide Kiesels~ure zu Silieomolybd~ns~ure 15st. Calcium wird als Citrat abgesehieden. Der Citratiibersehul3 dient gleiehzeitig als Puffer. Die Niekelreaktion wird bei pH 8,8 durchgeffihr~. Der pH-Wert mul3 genau eingehalten werden. Eine Abweiehung am 0,4 pH-Einheiten verursacht sehon merkliche Fehler. ~ Das Verfahren liefert bei einer Einwaage yon 10 mg Pflanzenasche und Niekelgehalten yon 0,01--0,2% Ni Werte, die bis zu 30% niedriger sind als die nach einem iibliehen Verfahren erhal- tenen Zahlen.

Ausffihrung: Das ffische Pflanzenmaterial wird in einer Platinschale fiber der offenen Flamme verascht. Die abgekfihlte Asche wird mit einem Glaspistill ge- pulvert. 10 nag der Asche werden in einem kalibrierten Reagensglas mit 0,5 ml Salzs~ure (1 : 1) 20 minim koehenden Wasserbad erhitzt. Nacheinander werden dana 0,2 ml MolybdatlSsung (1 g Molybdi~nsaure gelSst in einigen ml verdiianter Natron- lauge und mit Wasser auf 100 ml aufgeffillt), 0,5 ml NatriumcitratlSsung (50 g/100ml Wasser) und ein Tropfen 0,1~/oige ThymolblaulSsung zugesetzt. Unter kraftigem Schfittein wird solange Ammoniak zugesetzt, bis die L5sung eine gelbe Farbe annimm$. Nun gibt man tropfenweise frisch zubereitete Ammoniumhydroxydl5sung (1:1) hinzu, bis gerade eine Blauf~trbung auftritt (p~ 8,8). Sollten Kohleteilchen die Sicht stSren, so warte man mit dem neuen Zusatz yon Ammoniumhydroxyd immer solange, bis sich die LSsung gekl~rt hat. Das Volumen wird nun auf 2 ml gebraeht. Man sehfittelt griindlieh, lal~t das ausgefallene Calciumcitrat sieh ab- setzen und karm naeh 15 min filtrieren. Mit 0,2 ml des Filtrates wird nun im Chromograph die Untersuehung durehgeffihrt. Ist der Farbfleck auf dem Dimethyl- glyoximpapier troeken, so vergleieht man ihn mit der Farbseala. - - Das Dimethyl- glyoximreagenspapier wird hergestellt, indem man Filterpapierstreifen (Whatman Nr. 50) in eine ges~ttig~e LSsung yon Dimethylglyoxim in Aceton tauch$, r und dann diese Behandlung wiederholt. - - Die Vergleiehsfarbskala wird hergestellt mit 0,2 ml yon LSsungen, welche 0,5--10 pg Ni je ml enthaRen. Jede Standard- 15sung wird mit den gleichen Reagenzien versetzt wie die zu untersuehende LSsung und wird ebenfalls auf pH 8,8 eingestellt. H. SCH~DT.

1 Analytic. Chemistry 28, 727 (1951). U.S. Geological Survey, Washington 25, D.C.

2 Ind. Eng. Chem., Anal. Edit. 9, 79 (1937); vgl. diese Z. 120, 95 (1940). 3 U. S. Geol. Survey, Circ. 68 (1949).