56 Bericht: Chemische Analyse anorganischcr KSrper.

werden alsdann nach Zusatz yon etwas Laekmustinktur mit Salpcter- s~ure nentralisiert, aufgekoeht und mit QuecksilberoxydulnitratlSsung gef~llt, die aufgeschl~mmtes Quecksilberoxyd enth~it. Man erh~lt einige Zeit im Sieden, l~sst absitzen, filtriert des Quecksilberwolframat ab und erh~lt nach dem Gltihen reine Wolframs~ure.

]~ine Meth0de zur volumetrischen Bestimmung des Bleis grtindet L: M 0 s e r 1) auf die Unl6slichkeit des Bleijodats. Die Anwendbarkeit der Methode ist allerdings nur auf bestimmte Falle beschr~nkt, da die Jodate der meisten Sehwermetalle und auch des Baryumjodat schwer 16slich sind. Des Verfahren wird sich namentlieh dann empfehlen, wenn Blei in Form eines 10sliehen Salzes, als Azetat oder Ni t ra t vorliegt, und ~ietleieht wird es aueh for die Analyse des technischen Bleizuckers einige Bedeutung besitzen.

Bei Anwendung der Methode versetz~ man die LSsung des Blei= salzes~ die essigsauer oder schwach salpetersauei" sein kann, mit einer gemessenen Kaliumjodatl6sung yon bekanntem Gehalt, fiillt auf ein gegebenes Volumen auf, seht~ttelt dutch und l~sst des gebildete Jodat sich :absetzen. In einem aliquoten Teil der t~berstehenden, klaren Fl~issigkeit titriert man den Kaliumjodattiberschuss unter Zusatz yon Jodkalium und ~verdtinnter Sehwefels~ure mit Thiosulfat zur~iek. Die erhaltene Zahl, umgerechnet auf Jodat, aufs Gesamtvolumen bezogen und yon tier urspr~inglich zugesetzten Kaliumjodatmenge subtrahiert, ergibt ~die far des BM Verbrauchten Jodationen und somit die Menge des vorhandenen BleiS, wobei man far 2 Molektile Kaliumjodat 1 Atom Btel in Rechnung bringt.

Der Verfasser arbeitete mit 1/lo-Normall0sungen und erhielt bei Versuchen mit reinem Bleiazetat gute Ubereinstimmung mit den Ergeb- nissen 'der Gewichtsanalyse. Die Methode bew~hrte sieh auch bei der Analyse des technischen Bleizuckers. ~- Zur Pltosphorbestimmung in ]~isen und Stahl eignet sich nach

L. F r i c k e ~) des van F. H u n d e s h a g e n ~) far die Bestimmung des Ammoniumphosphormolybdats angegebene Verfahren, nach welehem der ausgewasehene Niederschiag in Natronlauge gel0st und die ~lberseht~ssige Lauge zurtiektitriert wird. H u n d e s h a g e n hatte festgestellt, dass beim Auswaschen des aus salpetersaurer LSsung gef~llten Ammonium-

1) Chemiker-Zeitung 30, 9. ~) S~ahl und Eisen 26, 279. 3) Diose Zeitschrif~ 28, 141 (1889).