56 Bericht: Chemische Analyse anorganischcr KSrper. werden alsdann nach Zusatz yon etwas Laekmustinktur mit Salpcter- s~ure nentralisiert, aufgekoeht und mit QuecksilberoxydulnitratlSsung gef~llt, die aufgeschl~mmtes Quecksilberoxyd enth~it. Man erh~lt einige Zeit im Sieden, l~sst absitzen, filtriert des Quecksilberwolframat ab und erh~lt nach dem Gltihen reine Wolframs~ure. ]~ine Meth0de zur volumetrischen Bestimmung des Bleis grtindet L: M0ser 1) auf die Unl6slichkeit des Bleijodats. Die Anwendbarkeit der Methode ist allerdings nur auf bestimmte Falle beschr~nkt, da die Jodate der meisten Sehwermetalle und auch des Baryumjodat schwer 16slich sind. Des Verfahren wird sich namentlieh dann empfehlen, wenn Blei in Form eines 10sliehen Salzes, als Azetat oder Nitrat vorliegt, und ~ietleieht wird es aueh for die Analyse des technischen Bleizuckers einige Bedeutung besitzen. Bei Anwendung der Methode versetz~ man die LSsung des Blei= salzes~ die essigsauer oder schwach salpetersauei" sein kann, mit einer gemessenen Kaliumjodatl6sung yon bekanntem Gehalt, fiillt auf ein gegebenes Volumen auf, seht~ttelt dutch und l~sst des gebildete Jodat sich :absetzen. In einem aliquoten Teil der t~berstehenden, klaren Fl~issigkeit titriert man den Kaliumjodattiberschuss unter Zusatz yon Jodkalium und ~verdtinnter Sehwefels~ure mit Thiosulfat zur~iek. Die erhaltene Zahl, umgerechnet auf Jodat, aufs Gesamtvolumen bezogen und yon tier urspr~inglich zugesetzten Kaliumjodatmenge subtrahiert, ergibt ~die far des BM Verbrauchten Jodationen und somit die Menge des vorhandenen BleiS, wobei man far 2 Molektile Kaliumjodat 1 Atom Btel in Rechnung bringt. Der Verfasser arbeitete mit 1/lo-Normall0sungen und erhielt bei Versuchen mit reinem Bleiazetat gute Ubereinstimmung mit den Ergeb- nissen 'der Gewichtsanalyse. Die Methode bew~hrte sieh auch bei der Analyse des technischen Bleizuckers. ~- Zur Pltosphorbestimmung in ]~isen und Stahl eignet sich nach L. Fricke ~) des van F. Hundeshagen ~) far die Bestimmung des Ammoniumphosphormolybdats angegebene Verfahren, nach welehem der ausgewasehene Niederschiag in Natronlauge gel0st und die ~lberseht~ssige Lauge zurtiektitriert wird. Hun deshage n hatte festgestellt, dass beim Auswaschen des aus salpetersaurer LSsung gef~llten Ammonium- 1) Chemiker-Zeitung 30, 9. ~) S~ahl und Eisen 26, 279. 3) Diose Zeitschrif~ 28, 141 (1889).

Eine Methode zur volumetrischen Bestimmung des Bleis

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56 Bericht: Chemische Analyse anorganischcr KSrper.

werden alsdann nach Zusatz yon etwas Laekmustinktur mit Salpcter- s~ure nentralisiert, aufgekoeht und mit QuecksilberoxydulnitratlSsung gef~llt, die aufgeschl~mmtes Quecksilberoxyd enth~it. Man erh~lt einige Zeit im Sieden, l~sst absitzen, filtriert des Quecksilberwolframat ab und erh~lt nach dem Gltihen reine Wolframs~ure.

]~ine Meth0de zur volumetrischen Bestimmung des Bleis grtindet L: M 0 s e r 1) auf die Unl6slichkeit des Bleijodats. Die Anwendbarkeit der Methode ist allerdings nur auf bestimmte Falle beschr~nkt, da die Jodate der meisten Sehwermetalle und auch des Baryumjodat schwer 16slich sind. Des Verfahren wird sich namentlieh dann empfehlen, wenn Blei in Form eines 10sliehen Salzes, als Azetat oder Ni t ra t vorliegt, und ~ietleieht wird es aueh for die Analyse des technischen Bleizuckers einige Bedeutung besitzen.

Bei Anwendung der Methode versetz~ man die LSsung des Blei= salzes~ die essigsauer oder schwach salpetersauei" sein kann, mit einer gemessenen Kaliumjodatl6sung yon bekanntem Gehalt, fiillt auf ein gegebenes Volumen auf, seht~ttelt dutch und l~sst des gebildete Jodat sich :absetzen. In einem aliquoten Teil der t~berstehenden, klaren Fl~issigkeit titriert man den Kaliumjodattiberschuss unter Zusatz yon Jodkalium und ~verdtinnter Sehwefels~ure mit Thiosulfat zur~iek. Die erhaltene Zahl, umgerechnet auf Jodat, aufs Gesamtvolumen bezogen und yon tier urspr~inglich zugesetzten Kaliumjodatmenge subtrahiert, ergibt ~die far des BM Verbrauchten Jodationen und somit die Menge des vorhandenen BleiS, wobei man far 2 Molektile Kaliumjodat 1 Atom Btel in Rechnung bringt.

Der Verfasser arbeitete mit 1/lo-Normall0sungen und erhielt bei Versuchen mit reinem Bleiazetat gute Ubereinstimmung mit den Ergeb- nissen 'der Gewichtsanalyse. Die Methode bew~hrte sieh auch bei der Analyse des technischen Bleizuckers. ~- Zur Pltosphorbestimmung in ]~isen und Stahl eignet sich nach

L. F r i c k e ~) des van F. H u n d e s h a g e n ~) far die Bestimmung des Ammoniumphosphormolybdats angegebene Verfahren, nach welehem der ausgewasehene Niederschiag in Natronlauge gel0st und die ~lberseht~ssige Lauge zurtiektitriert wird. H u n d e s h a g e n hatte festgestellt, dass beim Auswaschen des aus salpetersaurer LSsung gef~llten Ammonium-

1) Chemiker-Zeitung 30, 9. ~) S~ahl und Eisen 26, 279. 3) Diose Zeitschrif~ 28, 141 (1889).