2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft bezfigliehe. 371

85~ die Analyse nicht. Bei Messungen unterhMb 10~ kann bei groger Str6mungs- geschwindigkeit die 0xydat ion unvollstiindig bleiben.

Weniger als 0,0005 Vol.-~ CO in Luft sind naeh dieser Methode naehweisbar. K. C~USE.

Die Bestimmung yon /reiem Kohlensto]] in atmosph~irischem Staub ffihren R. McCA]aT~Iu und C. E. Moon]~ 1 in der Weise durch, dab sie die gesammelte Probe zun~chst zur ZerstSrung yon begleitender organiseher Substanz und eines Teils der anorganisehen Verunreinigung mit Salpetersaure behandeln, in der Kohlenstoff ungel6st bleibt, der dann aus dem Glfihverlust des Riiekstandes ermittelt wird. - - Aus/iihrung. 0,2--0,8 g der Staubprobe kocht man mit 25 m170o/0 iger Salpeters~iure im bedeckten Becherglas 20 rain lang, setzt weitere 125 ml 6 n Salpeters~ure zu und l~l?t fiber Naeht stehen. (Die Flfissigkeit mul3 stark sauer sein, sonst wird der Kohlenstoff fein dispers und unfiltrierbar.) Naeh sorgfMtiger Dekantation und l~iltration durch einen GoocH-Tiegel trocknet man 2 Std bei 140 ~ C, w/~gt, glfiht 2 Std bei 700 ~ C und w/~gt wieder. In stark tonhMtigen Proben kann das Verfahren infolge Wasserverlust des Tons beim Glfihen zu hohe Resultate geben.

It . Z~L~Em

Eine sehnell auszufiihrende~ qualitative und halbquantitative Tiipfelreaktion auf Zinn in Magnesium- und Alumininmlegierungen griinden J. C L ~ : und W. STRoss 2 auf einen bereits yon D. B~ZIEn a beschriebenen Test, der auf der Ent- f~rbung yon Jod-St/irkelSsung mit Zinn(II) beruht. Die Abseh/itzLmg des Zinn- gehMtes erfolgt durch Z~hlen der Tropfen Jod-St~rkereagens bzw. MetallSsung, die zur Erzie]ung einer F~irbung oder Entf~rbung verbraueht werden. Um eine einheit- liche Tropfengr5Be zu gewiihrleisten, werden Pipetten mit gleieh groBen Auslauf- 6ffnungen hergestellt, indem man das eine Ende eines Glasrohres zu einer Capillare auszieht, diese in ein Loeh yon 2,79 mm ~ (MetMlblock) bis zum Anstol~ einffihrt und an diesem Punkt die Spitze abschneidet. Eine unbegrenzt hMtbare St~rkel5sung wird hergestellt, indem man in 60 ml kochende gesattigte NaC1-L6sung unter Rfihren eine St/~rkesuspension yon 5 g 15slicher Stiirke in 30 ml kalter, gesiittigter NaC1-LSsung langsam eintr~gt, einige Minuten kocht, mit NaC1-L6sung auf 100 m] aufffillt und heiB filtriert. Zum Gebraueh bereitet man t~glich frisch 2 Jod-St~rke- reagenzien, und zwar a) znm Naehweis kleiner Sn-Mengen ein Reagens, bestehend aus 1 ml StiirkelSsung, 18,8 ml Wasser und 0,2 ml 0,1 n Jodl5sung, b) ffir gr5gere Sn-Mengen ein Reagens, en~haltend 5 ml St/~rkelSsung, 14,2 ml Wasser und 0,8 ml 0,1 n Jodl6sung. - - .Magnesiumlegierungen: In das zu untersuehende Legierungs- sttiek wird ein Loeb (1--2 mm tier, 9 mm ~ ) gebohr~, das dann einige Tropfen SMz- s/iure (1:1) aufnimmt. Naeh Beendigung der t~eaktion gibt man mit einer Pipette einen Tropfen der MetM16sung auf eine Tfipfelplatte, setzt einen Tropfen des ge- eigneten Jodst~rkereagenses zu und rfihrt mit einem dtinnen Glasstab. Da die Gefahr einer 1Reoxydation besteht, mug raseh gearbeitet werden. Sehwindet die t~arbe naeh wenigen Sekunden, so ist die Reaktion positiv. Die quantitative Auswertung ist die gleiehe wie bei den Aluminiumlegierungen: 100 mg Dreh-, Fell- oder Bohrsp/~ne der Aluminiumlegierung werden in einem Reagensglas mit 3 ml Salzs~ure (2:1) in LSsung gebraeht, die t~eaktion wird dureh Eintauehen in ein Wasserbad yon 60 ~ C zu Ende gefiihrt. Einen Tropfen Jodst~rkelSsung a) gibt man auf eine Tiipfelplatte und setzt tropfenweise die Mare bzw. fiberstehende LSsung der Legierung zu. Naeh jedem Zusatz wird gerfihrt und 5 see gewartet. Die Anzahl der zur Entf~rbung not- wendigen Tropfen dient als MaB ffir den ZinngehMt. Legierungen mit bekanntem

1 AnMyt. Chemistry ,~4, 411 (1952). Ulliv. Louisville, Ky. (USA). 2 Metallurgia (Manchester) 46, 215, 212 (1952). 8 Anal. ehim. Aeta 1,113 (1947); vgl. diese Z. 18O, 261 (1949/50).

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372 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Zinngehalt bzw. LSsungen yon reinem A] mit SnCl~-Zusatz dicnen als Eichsub- stanzen. Vollkommene Entfarbung nach dem ersten Tropfen MetallSsung zcigt einen Zinngehalt yon 0,5~o und mehr an. Man kann nun solange Reagens a) zutropfen lassen, bis eine best~ndige F~rbung erzielt wird, wobei 2 Tropfen jeweils 1~ Zinn anzeigcn. Das Verfahren erlaubt eine Absch~tzung bis zu 30% Sn. It. SC~IDT.

Fiir die Schnellbestimmung yon Kobalt in Aluminiumlegierungen mittels Nitroso-R-Salz kann nach W. STnOSS und G~T~UDE ST~OSS ~ das flit die Stahl- analyse ausgearbeitcte Verfahren yon F. W. HAYWOOD und A. A. R. WOOD s ohne wesentliche Ab~nderungen angewendet werden. Das umst~ndliche Abrauchen der Salpetcrs~ure kann hier entfallen. Die meisten der gebr~uehlichen Begleitmetalle in den iiblichen Konzentrationen haben keinen EinfluB; nur grSBere Mengen Cu fiber 40% bzw. 15% bci 0,25% bzw. 2% anwescndem Co stSren und sind deshalb zuvor elektrolyCisch abzutrennen. - - Ver]ahren. Eine Einwaage yon 200 mg zersetzt man im bedeekten 250 ml-Becher mit 20 ml 15~oiger Natronlauge und vollendet die Reak~ion durch hSehstens 5 rain lunges Kochcn. Dann erhitzt man mit Salpeter- s~ure (1 : 1) zur klarcn L6sung und treibt durch kr~ftiges Kochen mit Siedesteinehen in genau 2 rain die nitrosen D~mpfe ab. Man filtriert in einen 200 ml-MeBkolben und ffillt zur Marke auf. Von der L6sung kSnnen Anteile zur Bcs~immung yon Cu, Ni, Fe usw. abgenommen werden. Fiir die Kobaltbestimmung pipettiert man 20 ml der LSsung mit hSchstens 2~o Co-Gehalt in einen 100 ml-PyrexmeBkolben und fiigt 10 mt 50%ige Na~riumaceSatl6sung, 4 ml 0,5%ige w~Brige Iqitroso-R-salzlSsung und Siedesteinchen hinzu. Man I~B~ mindestens 5 rain stehcn und erhitzt dann, wo- bei Aluminiumhydroxyd ausfiillt (Beryllium stSrt). Bei vollem Sieden gibt max daraui 5 In] konzentricrte Salpetersaure in sehnellem Zuge zu und kocht noeh 90 ~ 10 see welter. Dann ktihlt man den Kolben unges~umt in kaltem Wasser ab, worauf man zur Marke ~uffiillt. Im Absorptiometer miBt man sodana in ciner 1 cm- bzw. 4 cm-Kfivette mit Wolframfadcnlampe und ILFO~D-Filter Nr. 602 die Absorp- tion, wobei man gegen ein Blindmuster und eine Eichkurve, die aus bekannten Standardmustern hergestellt ist, vergleicht. H. ZELL~]~R.

t~ber die Probenahme yon Ferrolegierungen und die dabei einzuhaltenden GrundregeLa bring~ M. D. E. Jo~c~:E~s 3 umfangreiche Ausffihrungen, da der Probe- nahmc ein entscheidender Einflul~ auf die Genauigkeit der Analysen zukommt. Durch Analysentabcllen und Kurvenbilder belegt, unterbaut VerL seine sehr stren- gen~Vorsehr~ten fiber die Art der Probenahme yore Transportmittel an bis zur Analysenprobe, die an die Schulung und die Gewissenhaftigkeit der Probenehmer hSehste Anforderungen stc]lt. W. GOTTW~-LD.

~ber den AufschluB chromhaRiger Eisenlegierungen mR Perchlors~iure und die darauffolgende Ehrombestimmung faint B. E. J~BOULXr ~ erg~nzend zu den Aus- ffihrungen yon A. LAss~v~ u. Mitarb. ~ eigenc und ffemde Effahrungen fiber diesen Gegenstand wie folgt zus~mmen. 1. Die Oxydation yon grofien Mengen Chrom durch Perchlors~ure ist in Gegenwart yon Phosphorsi~ure immer unvollst~ndig. 2. Phos- phors~ure verhindert nieht Chromverluste iafolge der Verflfichtigung yon Chromyl- ehlorid. 3. Phosphors~ure wirkt nut bei Vorhandenseiu geringer Chrommengen (bis

Metallurgia (Manchester) 45, 315 (1952). International Alloys, Ltd., Aylesbury, Bucks. (England).

J. Soc. chem. Ind. 62.37 (1943); vgl. diesc Z. 128, 348 (1948). Chim. analytique 34, 75 (1952). S. an. des Forges, ~archiem~e-au-Pont, Belgiem Chim. analytique 34, 131 (1952).

5 LAssIEuI~, A., L. BERTIAUX, CHATAIG~IER, B. E. JABOULAu LEY!OINE und M~L: Chim. analytique 83, 129 (1951); vg]. diese Z. 185, 134 (1952).